新型4-羟色胺类化合物的合成及生物活性

以4-羟基吲哚为原料,经吲哚环4位乙酰基化、3位亲电取代、酰胺化和还原加氢等反应合成目标化合物7.通过核磁共振氢谱及碳谱对化合物进行结构表征,并对目标化合物进行体外抗氧化生物活性测试.初步生物活性测试结果表明,化合物7a,7b,7c和7d对DPPH·均有很强的清除作用(清除率为85.25%~90.73%),7e,7f,7g,7h作用较差;目标化合物与Vc相比,对·OH的清除作用稍差,最高清除率25.66%(Vc的最高清除率为34.67),但各化合物整体水平相当;在清除O-2·能力上化合物7a,7d,7g,7h最大清除率(分别为19.34,35.35,27.93和31.74)均强于同等浓度的Vc(17.58).     

Ge@C82结构及性质的理论研究

采用密度泛函理论方法,对Ge@C82的结构及性质进行计算研究.结果表明,由于包合Ge,C82碳笼平均键长增长,碳笼增大,而且Ge原子略微偏离碳笼中心.三重态的C2Ge@C82为能量最低结构.自然布居分析表明,C2C82与Ge之间未发生电子转移,可以用C2Ge@C82来表示它的结构.C2C82和C2Ge@C82的红外光谱计算结果显示,二者的主要区别为C2Ge@C82在1100～1200 cm-1区间的吸收峰变得更尖锐.     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。     

1-叔丁胺基-3-[(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐的合成研究

以硫代氨基脲为起始原料,通过缩合、环化、取代等反应合成了1-叔丁胺基-3-[(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐.所得中间体及目标化合物结构经测定熔点、热重分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱等得到确认.     

ICP–AES测定电子电气产品中铅的不确定度评定

建立了ICP–AES测定电子电气产品中铅含量的方法,根据该方法的定量数学模型分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准系列溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性和加标回收率是不确定度的主要来源。电子电气产品塑胶部件中铅含量为149.07 mg/kg时,扩展不确定度为3.55 mg/kg(k=2)。     

盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进

以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮。 在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上。 所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认。 该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率。     

盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进

以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮。在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上。所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认。该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率。