废弃线路板化学分析采样、制样及检测方法

介绍废弃线路板中有回收价值元素和有害物质分析的采样、制样及检测技术。样品经过分类采样、剪切破碎和高温灰化制样,采用样品全分析或副批混合样分析。通过提高称样量、多次测定求平均值的办法,火试金富集-重量法测定贵金属金、银。湿法王水溶解样品,碘量法测定主体元素铜。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定其它杂质元素,被测元素质量浓度在0~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数均大于0.9998。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5),加标回收率为97.0%~102.5%。该方法简单、快速,有效地解决了线路板样品不均匀而难采样,以及硬度、韧性强制样难,金属易包裹难分解的技术瓶颈,测定结果准确,具有代表性。该方法适用于废弃线路板化学成分分析,其它废弃电子产品检测可参考此方法。     

甲苯中黄磷质控样的研制

<正>目前我国无机指标和一些有机综合指标的水质质控样研制体系比较完善,一般都能买到有证标准样品和标准溶液。但部分有机质控样的研制相对比较滞后,品种少、价格昂贵,使用成本非常高,有时不同品牌的标准溶液量值还存在较大差异。从目前情况看,有机质控样现有的进口标准种类和国产标准种类尚不能满足基层实验室日常使用及质量控制要求。     

折射法与定时进样气相色谱法快速测定丙烯酰胺和丙烯腈

为了满足游离细胞催化、多级膜生物反应器连续转化生产丙烯酰胺的新工艺对丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行监控的需要，分别提出了采用阿贝折射仪快速分析丙烯酰胺和定时进样气相色谱外标法快速分析丙烯腈浓度的新方法。与传统的丙烯酰胺和丙烯腈的气相色谱内标方法相比，新方法在保持原有气相色谱分析精度的基础上，显著提高了分析的时效性，可以对各级成分变化做准确及时的分析和监控，从而保证了多级膜反应器连续转化过程的操作稳定性。     

钾盐矿床中含石膏盐分析方法的研究

由于现行标准《岩石矿物分析规程》(DZG93-08)对含石膏钾盐样品分析方法的叙述较为粗略,同时没有国家一级有证标准物质进行质量监控,因此在测定含石膏钾盐样品时较为困难。本文讨论了溶矿温度、称样量、以及放置时间对含石膏钾盐样品溶解的影响。得出在称样量为0.5000g,水温80℃,放置时间为24小时,用电感耦合等离子体发射光谱法测定,以样品中各组分百分数加和、溶液中元素阴阳离子平衡以及加标回收实验进行数据质量监控。测试数据符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》对钾盐样品分析质量的要求。     

珀金埃尔默TurboMatrix40顶空进样系统

正珀金埃尔默TurboMatrix40顶空进样系统-GC/MS空气在线监测解决方案具有以下特点:(1)满足美国、欧洲臭氧前体物等监测法规要求;(2)连续自动监测,远程监控同一色谱分析系统即可每小时获取同一样品的1套C2~C12化合物分析数据;(3)分离分析乙烷、乙烯和丙烯等低碳类化合物,能捕集样品中较宽范围的挥发性化合物;(4)稳定的保留时间,便于定性分析,定量结果     

SARS CoV内对照RNA病毒样颗粒的构建和表达

在SARS-CoV的核酸检测方法中,由于普遍缺乏安全、稳定、特异的内对照,而不能对样品处理、反转录、扩增以及定量检测实施全程监控。构建的病毒样核蛋白颗粒内对照,能够对SARS-CoV临床检测实施监控。本文通过克隆1.7Kb大肠杆菌噬菌体MS2的装配蛋白和壳蛋白基因以及SARS冠状病毒经过突变产生的270bp内对照片断,并将这些基因连接到载体pTrc99a上表达,进行纯化、定量分析、RT-PCR检测和稳定性试验。获得SARS内对照病毒样核蛋白颗粒,在人血清和SM缓冲液中37℃稳定性可达到30天,能抵抗核糖核酸酶降解。将内对照颗粒加入临床样本中一同检测,能够对检测的全过程(样品处理、反转录和PCR)有效进行监控,与SARS-CoV没有交叉反应。研究表明制备的该病毒样核蛋白颗粒稳定、安全、可靠,可作为SARS冠状病毒RT-PCR检测、定量分析的有效内对照参考品。     

铜,铅精矿中金,银分析取制样方法研究

本文围绕铜、铅精矿中金、银分析取样代表性及制样均匀性等问题，和对铜、铅精矿中金、银品质波动及制样加工粒度对金、银分析的影响进行了系统的研究。划分了金、银品质波动区间，选择了最佳制样加工料度。本研究结果应用于ＹＳ／Ｔ９６－９６《散装浮选铜、铅精矿中金银分析取制样方法》行业标准中。     

精密缩拍制样仪的研制

由于缩拍制样仪是正弦法测定MTF测量试片的制备系统,所以,只有当它满足了多方面的技术要求时,才能保证MTF测量值的准确性。而目前国内外可用于制备MTF测量试片的各种缩拍制样仪,都是由各种缩拍照相设备改装而成的,对正弦法测定MTF测量试片的制备来说,大都存在缩拍镜头质量不够理想、焦位调焦不太精确以及曝光量调节范围较小等不足之处,在一定程度上影响了缩拍制样的质量和效率。     

固体进样元素分析技术在农业领域的应用

重金属是农产品、农田土壤、肥料、饲料等农业样品中的重要污染物,传统的实验室分析方法需繁琐的前处理,耗时费力,无法满足重金属的快速检测需求。固体进样元素分析技术具有简化样品前处理、便捷、绿色、高效等优势,在农业领域中元素的快速检测分析中具有良好的应用前景。通过对固体进样元素分析技术,包括样品导入技术和电热蒸发、电感加热、激光烧蚀、X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱等固体进样分析系统进行综述,并对这些技术在农业领域中的应用做了进一步的梳理。固体进样分析技术已在农业样品中元素的快速检测、现场监测、风险评估等工作中发挥着举足轻重的作用,相信随着仪器研发、材料科学、机器学习等新兴技术的快速发展,其结构小巧、使用简单、分析迅速等优势将会充分发挥,为农业领域中质量安全监管提供一种更为有效、可靠的快速检测手段。     

原子荧光光谱进样技术的研究进展

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点,展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。     

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.     

一种金属钙化学分析用试样的制样方法

正公布号:CN105043829A公布日:2015.11.11申请人:马钢(集团)控股有限公司摘要:本发明公开了一种金属钙化学分析用试样的制样方法,取钙试样后,先用洗酸溶解表面氧化钙,剩余质量为m_1,再放入相同浓度稀酸中,反应后称量质量为m_2,将第二次溶液定容后,得到分析试液,分析试液中含试样质量m=m_1–m_2;选择化学分析方法对分析试液进行元素含量分析。与现有     

毛细管电泳进样技术新进展

评述了毛细管电泳进样技术新成果。对直接在线进样，二维分离体系中毛细管电泳分离的增样，相关毛细管电泳增样，超微量样品及单个分子的进样，近端进样，双向进样和高温下的进样装置的应用状况作了介绍。     

电热原子吸收分析中的固体进样技术

本文综述了电热原子吸收分析中固体进样技术的进展,详细讨论了固体直接进样和悬浮体进样和样品制备方法、进样工具、校正曲线、基体改进技术、分析性能及其最新应用。     

膜进样质谱技术及其应用

膜进样质谱(MIMS)具有简单、快速和高灵敏等优点,在现场检测中的应用日益广泛.该技术利用半透膜将目标化合物从复杂的气相、液相体系中选择性分离后进入质谱进行分析检测.由于其可在不经色谱分离和样品前处理条件下实现复杂实际样品的分析,特别适合于现场应用.该文综述了膜进样质谱的原理和主要组成,重点论述了膜进样-单光子软电离质...     

一种ICP光源粉末进样装置

ICP光源固体粉末进样装置国内外均有报导,我们在吸取云南装置优点的基础上研制成一种ICP光源连续不断弧、密闭粉末进样装置。本装置具有进样均匀、稳定、不断弧、摄谱快、防护好。将该装置用于稀土矿样分析Y、Yb、La、Ce等元素,其相对偏差在4～19％范围内。     

大体积进样技术在环境分析中的应用

在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究——Ⅰ.铜的测定

1 引言 固体进样石墨炉原子吸收分析法速度快、耗样少、灵敏度高,是近年来国际上研究较多的课题。但由于进样方式、基体干扰和背景扣除等方面仍存在一些实际困难,因而应用受到限制。本法采用 自制的多用石墨炉微量固体进样装置,结合Zcaman背景校正、光学控温及基体改进剂等技术,测定了部分标准中铜,分析结果满意。     

基于灰色模型的乙酸乙烯酯顶空进样质量不确定度评定

鉴于静态顶空进样器进样质量的测定数据有限且分布规律未知,建立了一种基于灰色模型的不确定度评定方法。采用静态顶空-气相色谱和两次相平衡分析法,测定乙酸乙烯酯的顶空进样质量,将整个分析检测视为灰色过程,用灰色系统理论的数学模型评定乙酸乙烯酯的顶空进样质量标准差和不确定度,并与统计学方法评定结果进行比较。灰色模型的不确定度与统计学方法计算值相对偏差为3.65%。该方法可快速评定不确定度,结果可靠。     

三维荧光二阶校正法用于尿液样和血浆样中左旋多巴的定量测定

本文采用激发发射荧光光谱分别与化学计量学中平行因子分析(PARAFAC)和交替三线性分解(ATLD)二阶校正法相结合,对尿液样和血浆样中左旋多巴含量进行定量测定。实验不需对尿液和血浆预测样进行萃取等分离预处理。在尿液样中,当组分数取2时,用PARAFAC算法和ATLD算法获得的平均回收率分别为(98.9±2.3)%和(99.6±2.8)%。在血浆样中,当组分数取3时,PARAFAC算法和ATLD算法获得的平均回收率分别为(103.1±3.7)%和(99.2±4.2)%。研究结果表明,该法能够解决尿液样和血浆样中左旋多巴因尿液和血浆内源物质与待分析物光谱重叠所引起的难分辨的问题,可用于未知干扰共存下左旋多巴含量的直接快速定量测定。