快速加热容量法测定土壤中有机质含量

建立快速容量法测定土壤中有机质的分析方法。采用恒温电热板控温加热替代油浴加热溶解样品,使用硫酸银作为催化剂,重铬酸钾–硫酸标准溶液作为氧化剂,使用硫酸亚铁铵溶液为滴定剂,测定土壤中有机质含量。优化后的分析条件:溶样温度为220℃,溶样时间为(5.5±0.5) min,催化剂用量为0.08 g。对3个国家一级标准物质进行分析,测定结果与推荐值相符,相对误差为–4.0%～0.0%,相对标准偏差为1.17%～3.66%(n=6)。该法可用于大批量土壤样品中有机碳含量的快速测定。     

一种微流控芯片中大体积进样方法及专用芯片

本发明涉及微流控芯片系统的进样方法。在使用固定相的微流控芯片系统中,于芯片分离通道与流动相人口之间设置两个或两个以上的分流通道。通过控制其中流体的切换和截止,实现对微流控芯片系统的大体积进样。该方法适合于微流控芯片中电色谱、加压电色谱和液相色谱模式下的大体积进样。该方法的优点为：可实现微流控芯片中大体积样品的上样;克服了系统中的梯度延迟效应,     

光电导材料硒、砷、碲的X射线荧光光谱测定

采用溶液-滤纸片法制样,工作曲线归一化消除制样过程中因温度、溶液用量及纸源等不同引起的误差,使X射线荧光光谱法测定Se(70—95％)、As(1—7％)、Te(4—18％)光电导材料的平均相对偏差分别为±0.1％,±1％及±0.5％。试样分析结果与化学法吻合。标准系列的制备以5mg/mL的单一标准溶液(酸度为3.0mol/L HNO_3)按表1百分含量配制一系列混合标准溶液,使每毫升该试液含Se、As、Te总量为4毫克。取上述混合标准溶液0.5毫升滴加在φ50毫米中速定量滤纸上(滤纸予先铺放在平板玻璃     

从NIST Ca标准溶液证书的演变规律揭示标准溶液的使用原则

重点揭示了标准溶液的使用原则。通过对比近30年来NIST Ca标准溶液证书的演变,提出了标准溶液应用的注意事项,并对无机单元素标准溶液的标准值、有效期、定值方法、介质、包装材质及应用等6个方面的技术要素进行了系统地研究与分析。该研究提供了详实的技术信息,有助于实验人员正确地识读和学习证书信息,并合理应用无机单元素标准溶液。     

白菜汁中3种酰胺类除草剂候选标准样品的制备与定值方法研究

向浓缩白菜汁中添加乙草胺、丁草胺、甲草胺3种酰胺类除草剂的混和标准溶液,搅拌均匀并分装后对其进行均匀性检验,在-18℃冷冻保存下进行稳定性检验。经F检验结果表明,研制的候选标准样品均匀性良好;通过直线模型验证标准样品的稳定性,结果表明在冷冻保存条件下,标准样品中除草剂含量在半年内是稳定的。对研制的标准样品进行了定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。     

高中化学学业评价标准研制策略的探究

研制高中化学学业评价标准,可以从4步进行：研制学习目标,突出学生主体;研制评价目标,凸显核心素养;编制评价样例,弄清评价等级;命制评价样题,体现评价要求。     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留

采用乙腈提取、固相萃取（SPE）富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱（CLC）仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20 μg/kg,定量限为1.17~4.00 μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。     

氧化还原体系溶液进样对原子吸收火焰的增温作用

研究了氧化还原体系溶液进样对原子吸收光谱法中空气-乙炔火焰的增温作用。应用双波长吸收法，首先采用镓（Ga）标准溶液进样，在不同乙炔流量、不同观察高度条件下对空气-乙炔火焰的温度进行测量，验证空气-乙炔火焰的温度分布情况，然后选定高氯酸、硝酸、无水乙醇、蔗糖4种试剂，以适当浓度、不同组合配制6种氧化还原体系介质的Ga标准溶液、使用其进样，在不同Ga标准溶液、乙炔流量与观察高度条件下进样，对空气-乙炔火焰温度进行测量，验证利用氧化还原体系介质溶液进样提高空气-乙炔火焰温度的可行性。结果表明，所选定试剂作为溶液介质进样增温空气-乙炔火焰是可行的，不同介质溶液进样对空气-乙炔火焰的增温效果有差异。根据实验数据确定了6种介质溶液进样、空气-乙炔火焰温度达到最高时的乙炔气流量和火焰观察高度，为使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定某些难熔元素如（Mo）、（Ba）、（Al）、（Sn）、（W）、（V）奠定了基础。     

电极法-标准系列加入回收法测定污水中氨态氮

研究了在污水样中加入一系列铵标准溶液进行离子选择电极测定氨态氮的新方法,采用奈恩斯特新关系式进行回归运算。使样品和标准完全处于同一条件下测定,从而消除了污水中大量基体对测定影响,提高了方法的准确性。     

有证标准物质的正确使用

对于从事化学检测工作的检测实验室而言,有证标准物质(包括标准溶液,下同)是一个不可或缺的、非常重要的物质,几乎所有的检测过程均需使用标准物质。尽管许多化学检测实验室及化学检测人员非常明确地知道有证标准物质对于检测过程的重要性;但是,在实际使用有证标准物质的过程中,鲜有实验室和检测人员采用统计方法对有证标准物质的检测结果进行分析、处理。本文阐述了检测实验室应如何正确使用有证标准物质。     

微流动注射-等离子体质谱直接测定白酒中铅和镉

研制了多采样体积的微流控芯片, 结合普通的八通阀实现了等离子体质谱(ICP-MS)亚微升级样品的进样. 研究了白酒基体[52%(体积分数)乙醇]引入量对ICP的稳定性和裂解后所产生碳干扰的情况, 考察了进样体积与灵敏度的关系, 并优化了载流流速. 实验结果表明, 当进样量低于0.8 μL时, ICP-MS能长时间正常运行, 未出现积碳现象; 进一步将进样量降到0.3 μL以下, 可消除白酒基体中的碳所引入的质谱干扰. 在此基础上建立了用微流动注射ICP-MS直接测定白酒中Pb和Cd的方法, 每小时可分析45个样品, Pb和Cd的检出限分别为12和42 ng/L. 以水标准溶液直接测定了6个白酒样品中的Cd和Pb含量, 结果与微波消解-常规进样系统ICP-MS的分析结果一致.     

水质浊度标准物质的研制

介绍水质浊度国家二级标准物质的研制。参照国际标准ISO 7027中规定的方法,以硫酸肼和六次甲基四胺为原料,采用重量-容量法,根据样品的纯度值、称取的质量及溶液定容体积计算配制值作为标准值,采用高精度浊度仪进行量值核对。样品分装成90瓶后,使用高精度浊度仪进行均匀性和稳定性检验。从样品中随机抽取16瓶进行测定,对测定结果进行F检验,证明标准溶液的均匀性良好。对标准物质溶液进行稳定性检验,证明在1年有效期内稳定性良好。研制的水质浊度标准物质的浊度值为400 NTU,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质符合国家二级标准物质的要求,能够用于水质监测质量控制。     

铜标准溶液的配制及定值

称取一定质量的纯铜,用硝酸溶液(1∶1)溶解并稀释成约100μg/mL的铜标准溶液,以EDTA络合滴定法对其进行定值,并进行不确定度评定。实验数据表明,铜标准溶液的质量浓度为(100.0±0.6)μg/mL,该铜标准溶液可以作为铜标准贮备液用于分光光度法测定水中铜的含量。为了提高铜标准溶液浓度的可靠性,尽量选用精度较高的微量滴定管,移液管和容量瓶要经过校准合格后再使用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰中二氧化硅和磷含量的研究

以ICP-AES法测定石灰中二氧化硅和磷含量,确定了检测方法,通过试验对仪器进行优化,确定分析谱线、称样量等,采用标准溶液绘制校准曲线,通过标准样品验证,回收率在101-113%,相对标准偏差为0.004-0.0055%（n=5）。     

标准溶液制备中几个问题的探讨

标准溶液是化学实验室用于分析工作中的标准试剂,标准溶液浓度不准确会导致分析结果不可靠,无法对产品质量做出正确判断。标准滴定溶液是专用于滴定分析法的标准溶液,在制备标准滴定溶液过程中,每步操作正确与否直接影响到分析结果的准确性。     

冷原子吸收光谱法测汞的几个问题

冷原子吸收光谱法测汞灵敏度高 ,准确性好 ,要掌握好这一方法 ,必需注意以下各点。1　标准液的配制配制标准溶液的氯化汞应在 110℃烘干或在干燥器内放置 2 4ｈ后再称重。标准汞溶液通常配制0 .1μｇ·ｍｌ- 1左右使用。这样稀的溶液随着时间的变化其浓度将降低。浓度降低的原因有容器壁的吸附及汞蒸气的挥发。因此 ,通常配制成高浓度溶液(10 0 μｇ·ｍｌ- 1以上 )保存 ,使用时再稀稀至合适的浓度 ,并立即使用 ,而且在配制时应避免急剧搅拌 ,需要安静平稳地进行。2　标准液的保存用硝酸保存汞的标准溶液 ,用硼硅玻璃瓶比用聚乙烯瓶好 ,但也…     

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。     

标准物质与分析测试 Ⅲ.标准物质的研制

本讲介绍标准物质研制过程中的四个重要步骤:制备;均匀性检查;定值;稳定性考察等。通过实例说明应用统计检验进行数据处理的方法。一、制备标准物质种类繁多,各类标准物质的制备方法各异。例如冶金标准物质通常经过配料、熔炼、铸造、     

光度分析中标准溶液的沾污与贮存

光度分析中经常使用各种标准溶液作条件试验、校正曲线、常数测定、机理探讨等等。因此,正确配制、使用和贮存标准溶液是测定准确可靠的前提。但是,在标准溶液的贮存和使用过程中,常常发生非人为的沾污现象,如配制方式、贮存容器和环境、实验室条件等等均可能影响标准溶液浓度的变化。现将本实验室十年来记录的结果加以整理,供同行参考。实验部分 1.标准溶液的配制:铍、镁、钙、锶、钡、银、铅、锆、铂、铑、汞标准溶液用纯盐