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1.
电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍 总被引:2,自引:0,他引:2
采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合. 相似文献
2.
采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0~40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%~102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。 相似文献
3.
采用荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL的含量。样品以pH 8的水为解析液,微波辅助萃取120s。VBL的质量浓度在2.00mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001mg·L-1。以学生作业纸样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.7%~94.9%之间。对同一纸品平行测定5次,测定值的相对标准偏差为3.4%。 相似文献
4.
气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素的含量。烟用香精香料样品与萃取剂的比例为1g比100mL,在500W下超声萃取10min。在气相色谱分离中用DBWAXETR毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以丙酸苯乙酯为内标物。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为0.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.03,0.02mg·kg-1。加标回收率在91.4%~109%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在0.43%~2.2%之间,日间相对标准偏差(n=5)在0.67%~2.6%之间。 相似文献
5.
建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。 相似文献
6.
《理化检验(化学分册)》2015,(8)
提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20~10.0mg·L-1,检出限在1.5~5.2μg·m-3之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4%~86.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~3.9%之间。 相似文献
7.
通过对连续流动分析仪进样杯的改进,设计了去除彩色卷烟纸和接装纸中色素的快速固相萃取方法,该法无需转移样品,大大简化了样品前处理过程,具有操作简便、灵敏度高、检测速度快、检测自动化等优点。据此建立了测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析法,方法检出限为0.85 μg/L,定量下限为2.5 μg/L;在3个加标水平下,方法回收率为88.5%~97.3%;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差均小于4.0%。采用烟草行业标准方法对分析结果进行验证,测定结果和标准方法无显著差异。所建立的方法可满足彩色卷烟纸和接装纸中六价铬快速测定的需求。 相似文献
8.
《理化检验(化学分册)》2016,(10)
采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。 相似文献
9.
《理化检验(化学分册)》2015,(10)
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中铅、镉、铜、铬、砷和汞等6种重金属元素的含量。木制家具样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解处理,采用内标法消除基体的影响。6种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.003~0.080μg·L-1之间。加标回收率在95.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在均小于3.0%。方法应用于灌木枝叶标准物质(GBW 07602)的分析,测定值与认定值相符。 相似文献
10.
ICP-MS法测定菊花茶中砷镉铜铅锌 总被引:20,自引:0,他引:20
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对菊花茶中微量元素砷、铅、镉、铜、锌进行了分析。用HNO3-H2O2消解样品,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定元素校正曲线的相关系数都在0.999 5以上,各元素的检出限在0.020~0.14μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.5%~4.3%(n=10),加标回收率在93.9%~101.6%之间。用此方法测定茶叶标准物质GBW 07605,结果与标准值基本一致。 相似文献
11.
Arlene Rose Fox 《Accreditation and quality assurance》2011,16(11):561-566
AOAC INTERNATIONAL has developed a process to set Standard Method Performance Requirements (SMPRs). The fitness for intended
use of the result of the measurement determines the criteria for these requirements. These criteria are specified by the stakeholder
panels made up of key experts from global government, industry, academia, and contract research organizations. This process
has been implemented for assays aiming at the detection of bio-threat agents, endocrine disruptors, and quantifying nutrients
in infant formula. The process begins with the formation of a balanced stakeholder panel. The stakeholder panel specifies
analytes, matrices, current technologies, analytical challenges, and regulatory information at the first meeting. Working
groups are formed to provide specific technical expertise to the stakeholder panels. These groups perform the task of translating
the specified needs of the stakeholder panel into concise measurement requirements. The draft SMPRs go back to the stakeholder
panel for review and approval and then are posted for comment on the AOAC web site. These requirements become consensus requirements
that have been developed with openness, balance of interests, an appeals procedure, consensus, and transparency. 相似文献
12.
13.
《Analytical letters》2012,45(4):801-817
Abstract A modification of H-point standard additions method is proposed in order to obtain an unbiased analyte concentration when both analyte and interferent are present in a sample. The method is called “K ratio H-point standard additions method.” The method uses the analytical signal data at two selected wavelengths and the K ratio of an interferent determined by using the method proposed by Ni Yongnian et al. at the same wavelengths, giving two straight lines that have a common point H with coordinates (-CH, AH), where CH is the unknown analyte concentration and AH is the absorbance of an interferent at one of the two selected wavelengths, which depends on the calculating method of K ratio. Examples of application of the proposed method are given. 相似文献
14.
标准加入法在酸碱分析中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
本文推导了单元酸标准加入法的线性公式。在被测酸溶液中,等量加入同种酸的标准溶液多次,并记录pH值,代入线性公式计算后即可得一直线,该直线在纵轴上的截距为被测酸浓度,斜率为该酸的条件稳定常数。本文还对单元酸及其共轭碱的标准加入法同时测定进行了研究。 相似文献
15.
双波长标准加入法及其应用 总被引:10,自引:0,他引:10
本文讨论了一种利用双波长标准加入法测定双组分系统的新的分析方法。通过对λ1和λ2组合的适当选择,掩蔽干扰物而用标准加入法测定分析物。用本方法测定铬和锰的混合物和样品获得令人满意的结果。 相似文献
16.
《Analytical letters》2012,45(1):101-113
Abstract A certain volume, 2S, of sample solution is withdrawn and used up to obtain the scale reading, R. A volume, S. containing Q ml standard of concentration W is added to the remainder of the sample solution and the process repeated several times. A plot of R versus number of steps is produced and the straight line extrapolated to give the zero intercept at the X-axis. This (negative) value, P, and the data above are used to calculate the concentration, C, of the sought-for substance in the sample from: C = (PQW)/(PS?V+S). The graph yields a straight line only when the volume withdrawn is twice that replaced. A computer program is given for obtaining the best fitting line via least square approximation and performing the calculations to print out the result. 相似文献
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极谱标准加入法测量误差的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
有关极谱标准加人法的测量误差问题,未见有文献对此进行详细探讨。有些文献在谈及此问题时虽也强调了几点应注意的地方,如加人标准溶液的量以0.5~1.0ml为宜,并使加人后的波高约增加0.5~1.0倍等,但都未很好地说明理由。本法导出了极谱标准加人法测量误差的计算公式,并证明了当加人后的波高是试液波高的两倍时,浓度测量的相对误差为最小。 相似文献