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建立了利用CHN元素分析法同时测定羟丙基壳聚糖(HPCS)的取代度和水分含量的新方法。方法可作为羟丙基壳聚糖取代度的标准方法,特别适合于吸水性较强的干燥法难以奏效的羟丙基壳聚糖的水分测定。其计算方法也可用于其他壳聚糖衍生物的测定研究。 相似文献
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微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
采用微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量,确定了微波干燥的最佳条件。悬浮物为0.5g左右时,微波功率为540W,恒重时间为7min;悬浮物为0.2g左右时,微波功率为540W,恒重时间为5min。该法具有速度快、准确度高、操作方便、耗电量低等优点,可用于水处理过程中悬浮物的测定,也可应用于其它重量分析法。 相似文献
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《化学分析计量》2009,(2)
随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等。水分分析方法一般可分为两大类,即物理分析法和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上存在的水分测定仪主要有卡尔·费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势,但价格昂贵,使国内的一些实验室、企业无法承受。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。(中国化工仪器网)水分测定仪的分类及其主要应用 相似文献
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建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%~3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。 相似文献
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对红外水分仪在浓盐水"零排放"检测中测试参数进行优化,并对蒸发和结晶循环浓盐液、结晶固体盐中固体含量进行测定。选择与样品浓度接近的氯化钠标准样品为试样,以平均总固体含量为9.48%、平均质量浓度为101.00 g/L(接近烘箱法结果 )时的程序作为最优测量程序。优化后的干燥温度为180℃,关闭参数为全自动模式1mg/(24 s)或半自动模式2 mg/(24 s)。红外水分仪法简便快速,能直接读取固体含量,可为浓盐水"零排放"、资源回收再利用提供可靠的检测数据。 相似文献
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采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。 相似文献
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通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。 相似文献
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研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。 相似文献
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建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。 相似文献
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一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金 总被引:1,自引:0,他引:1
主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。 相似文献
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建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW 10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。 相似文献
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超临界干燥方法对甲烷燃烧催化剂LaMnAl11O19结构及活性的影响 总被引:12,自引:0,他引:12
摘要:用水热合成法制备了锰取代的六铝酸盐催化剂,并比较了超临界干燥法和普通烘箱干燥法对催化剂结构及甲烷燃烧反应活性的影响.DTA-MS结果表明,超临界干燥过程中,催化剂前驱物中的表面铝羟基部分被乙氧基取代.这种表面修饰作用可保持铝分散的均匀性,使催化剂前驱物中碳酸锰和碳酸镧的分解温度明显降低,且氢氧化铝的脱水温度维持在较适宜的范围内;焙烧后,易形成六铝酸盐相.甲烷燃烧反应结果表明,用超临界干燥方法制得的催化剂对甲烷燃烧反应的催化活性明显高于用普通烘箱干燥方法制得的催化剂. 相似文献