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张璐璐张茹月于文斌戴志英张颖茜杨娟 《化学分析计量》2023,(2):66-69
基于热解-催化还原-冷原子吸收法原理,采用直接进样测汞法测定大米中的汞含量。稻米样品经脱壳、粉碎、研磨后过孔径为0.425 mm的筛,称取一定质量的样品置于样品舟内,样品经干燥、分解、催化、汞齐化富集,生成的汞蒸汽由氧气导入冷原子吸收器,在波长253.7 nm处检测,用标准曲线法定量。汞的质量在0~200.0 ng的范围内与吸光度峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.014 8μg/kg。样品加标回收率为92.6%~101.8%,大米样品和大米粉中汞成分分析标准物质测定结果的相对标准偏差分别为2.8、2.4(n=6)。该方法简单、快捷,无需样品前处理过程,可作为大米中汞的检测方法。 相似文献
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以硫氰酸甲作金的掩蔽剂,用SnCl_2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定。本方法不需分离,直接测定合质金中0.005%~0.05%的汞,相对标准偏差小于5%。 相似文献
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建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00~2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0~500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%~2.6%,0.65%~2.41%(n=6),加标回收率分别为121%~126%,100%~102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。 相似文献
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建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。 相似文献
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《中国无机分析化学》2020,(1)
为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。 相似文献
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建立了固体进样-直接测汞仪法测定银精矿中汞的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.77%~3.07%(n=11),加标回收率为98.08%~102.43%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。 相似文献
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《化学分析计量》2018,(6)
建立测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞的检测方法。样品经风干后除去石子和动植物残体等异物,研压过125μm尼龙筛后,采用直接进样测汞技术,在优化的仪器条件下测定。优化的仪器工作条件:载气(氧气)压力为100 kPa,流量为350 mL/min;输入压力为150 kPa;出口压力为7 kPa;输出压力为8 kPa;干燥温度为300℃,干燥时间为30 s;催化温度为600℃,催化时间为60 s;分解温度为800℃,分解时间为150 s;汞齐温度为600℃,汞齐时间为30 s。方法的线性范围为0~3 000 ng/g,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.06 ng/g。测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),采用该方法测定土壤标准物质,测定值与标准值一致。该方法稳定可靠、操作简单高效、准确、重复性好,可用于土壤中汞的分析。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(7)
采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。 相似文献
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《中国无机分析化学》2021,(4)
建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收光谱测定,测定结果的相对标准偏差为0.62%~2.0%(n=11),加标回收率为98.5%~100%,测定范围为0.60~1 000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效地延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。 相似文献
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建立镀金石英砂富集–冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞。利用大气采样器采集空气样品,优化镀金石英砂工艺,使其与空气中的汞发生金汞齐反应,将大气中的汞进行富集,通过电热蒸发–直接进样,采用冷原子吸收光谱法测定。环境空气中汞含量在0~20 ng范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数大于0.999。采样量为60 L时,方法的检出限为0.001 3 ng/L,测量下限为0.005 2 ng/L。测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.5%(n=7),样品的加标回收率为94.7%~102.8%。该方法操作简单,干扰小,检测效率高,适用于空气中汞的测定。 相似文献
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以氯化亚锡为还原剂,结合SYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞的技术结构特点,研究了原子荧光光谱法对大米中汞的测定。汞标准浓度在0~2.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9997。该方法测定结果的相对标准偏差为3.06%(n=10),检出限为0.02mg/kg,加标回收率为90%~108%。 相似文献
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为建立采用催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法,本研究配制汞总量为0~2 ng、0~15 ng和25~1023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品,3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收试验,以对其方法精密度和准确度进行论证。 结果显示:仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法最小检出量为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与标准物质标准参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为78.4%~92.7%。结果表明催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪,可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定分析,方法的精密度和准确度可满足测定分析要求,且实验过程中无需前处理消煮,操作方便、快速高效。 相似文献
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建立了微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解预处理铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。在将铜精矿试液移取至于石英舟中,在氧气气氛中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,测定结果的相对标准偏差为0.62~1.95%%(n=11),加标回收率为98.45%~100.45%,测定范围为0.60 μg/g~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效的延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。 相似文献
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刘景龙 《中国无机分析化学》2020,10(1):32-37
为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。 相似文献
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为开展汞的污染监测和环境治理,本文以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收测定汞含量方法。通过试验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045ug/kg,方法重复性符合要求,标准样品汞含量在标准值不确定度内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。试验结果表明催化裂解-冷原子吸收法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测 相似文献