粮食水分的测量和电子水分仪测量不确定度的评定

介绍粮食中水分的两种测量方法：烘干称重法和电测法。同一台水分仪测量不同品种的粮食可能有不同的不确定度,一台水分仪要存入多条工作曲线用以测量不同品种粮食的含水量。介绍了电子水分仪测量不确定度的评定方法。     

库仑法测定二氧化铀粉末中水分含量

随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,成为各类物质的一项重要的质量指标。对于物料中水分含量的测定,现阶段的测试手段可分为两类:一是使用绝对法测定,可直接获得含水量(例如通过干燥计算失重)。这些方法包括常压干燥法、红外干燥、微波干燥和真空器干燥法等[1-7]。以上4种方法都属于热重法。二是采用推理法,间接测定水分含量。可推测样品中与物理特性相关的水分     

1min可检测食品安全质量

在一些大城市，如果顾客对从市场上购买的食品质量不放心，现在可以到工商部门启动的流动食品安全快速检测车上做快速质量检测。该车配备了食品安全分析仪、肉类水分快速测定仪等快速检测仪器，可对10大类、近百种食品的生产质量进行检测。检测时间最快1min，最慢也只需要4—5min。     

金属元素分析仪应用发展趋势

过去我国金属元素分析工作相当薄弱，只有国营大型企业才有能力从国外购置，一些高档的分析设备如红外碳硫分析仪、光谱分析仪等仪器对产品进行检测，一般中小型企业几乎都不具备实验设备的分析，最多也就使用一些实验室常用的化学方法如滴定法对材料进行测定。     

无吡啶卡尔.费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究

研究了无吡啶卡尔·费休试剂的组成及特性，并建立了利用无吡啶卡尔·费休的微库仑法测定石油产品中水含量的分析方法。方法用二乙醇胺代替吡啶制备成新的卡氏试剂、无臭味、操作方便、分析速度快、灵敏度高、重复性好，其检测下限为１．０μｇ／ｇ，实际样品测定的相对标准偏差小于５％。方法应用于石油产品中水分的测定，结果令人满意。     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

水分测定法

为了确定物质的组成,在很多情况下必须要测定各种天然材料和工业材料的水分。在实验室中常常应用古老而极其简单的方法,将称出的物质置于烘箱中在一定温度下烘干,间接测定水分。此外,测定燃料、硅酸盐及其他工业部门中的固体物质的水分时还广泛采用另一种古老的方法——蒸馏法。但是由于使用高温,不仅将能引起物质的脱水,而且也能引起它的部分分解,所以这些方法远远不是在所有的情况下都能得到足够可靠的结果。测定水分也可以根据各种物理的、化学的和物理化学的方法。本文将向读者介绍现有的     

卡尔费休法测定丁醛中微量水分

卡尔费休法被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定，经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成，由于大多数样品可溶于甲醇，且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠，因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂，但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮，导致含水量测定偏差大，因此在滴定中需选用专用的溶剂。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂，某些含卤醇类试剂如2-氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成，适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂，所以醛酮试剂的溶剂大多由2-氯乙醇和三氯甲烷配制而成，国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔费休试剂，可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定，试剂的稳定性也得到改善。     

镍湿法冶炼中间品品质鉴定方法研究

镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的粗级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键要素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行试验对比,水分测定采用两步法和一步法测定,结果上没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行人员具有一定的借鉴意义。     

取样量对润滑油中微量水分检测结果的影响

研究取样量对润滑油中微量水分测定结果的影响。基于卡尔·费休滴定法,在选定的测量条件下,用发生电极为有隔膜的自动库仑水分仪对基础油、有机热载体油、压缩机油、膨胀机油等新油和发动机油、汽轮机油、涡轮机油、压缩机油、齿轮油、液压油、导热油、船用油、电器绝缘油、风动工具油、金属加工油等在用油在0.1~2.0 g内各取9组不同质量的样品进行测定,得到了润滑油中微量水分准确测定所需的取样量。实验结果表明,新油取样量大于1.0 g,在用油取样量在1.0~1.5 g范围内,可以准确测定润滑油中微量水分含量。测定结果的相对标准偏差为0.83%~3.51%(n=10),样品加标回收率为95.0%~103.0%。在选择的取样量下,该方法具有良好的精密度、准确度,可连续测定多个样品,满足测定需求。     

新型双通道卡尔费休微量水分测定仪的研制

基于卡尔费休微量水分测定的基本原理,结合当今两种基本卡尔费休水分测定的方法:库仑法和容量法,以MSP430F2617新型处理器芯片为核心设计了一种双通道同时在线测量的微量水分测定仪,实现了一个系统中集成两种测量方法,扩展了仪器使用的灵活性。文中阐述了仪器双通道的设计方案,部分硬件电路,精度保证措施以及对仪器精度和性能的验证方法。     

超越系列HX/HS卤素水分测定仪即将上市

梅特勒-托利多即将上市的新款超越系列卤素水分测定仪采用创新的悬挂式秤盘设计以及第二代卤素灯加热技术,提供了极佳的测量性能,可在很短的时间内获得非常可靠的结果。一键水分测定(One Click^TM Moisture)的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作,同时提供了实时的干燥曲线和控制图表。坚固的设计和简单清洁概念确保长久的使用寿命和实验室及生产现场的无中断操作。     

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。     

K波段微波监测原油中的水——第一部分:初探

单频和扫频的微波测试系统都可用于原油中水分的测定。数据表明,含水量高达22％(V/V)的北海原油和轴油在14～26.5GHz内的衰减随频率的增高和含水量的增加而增大。补充实验表明,在23.9GHz时,对于上述油、阿布扎比原油和柴油(DERV),当含水量低于5％(V/V)时,灵敏度很低。     

小比表面标准物质的研制

本文报道了国内首创的用于评价固体材料比表而值测定准确度和校正比表面测定仪的小比表面标准物质SB2002的研制方法,包括材料的选择、制备及测试结果。用F和t检验法来检验分装前材料的均匀性,估计了分装后各瓶之间的不均匀性方差。由国内具权威性的九家实验室用不同类型仪器方法进行协作定值。数据经严密处理,得出了标准值及不确定度范围,并与国外同类标准物质作了比较。     

微库仑法测定轻质石油产品含硫量

微库仑测定石油及其产品中硫的方法已在国内外广泛应用,有的并已推荐为标准分析方法。近年来许多分析工作者又对其操作条件和操作技术进行了探索。在我们的工作中也发现库仑分析虽然是一个较好的方法,但在分析含硫低于1ppm的样品时,则操作较为困难。为了研究既能测定低含硫量,又能测定高含硫量样品的条件,我们用自制库仑仪进行了一些条件试验。通过改进转化系统简化了操作手续并降低了对气体纯度的要求。采用本法样品不经稀释可直接测定0.1—5000ppm的含硫量。     

水分活度仪的校准

根据水分活度仪的工作原理和计量特性,利用溴化锂、氯化锂、乙酸钾、氯化镁、碳酸钾、溴化钠、碘化钾、氯化钠、氯化钾、硫酸钾饱和溶液作为标准物质,研究制订一种简单、准确、可靠的水分活度仪校准方法。对于不具备温度控制功能的水分活度仪,环境温度每变化10 ℃,乙酸钾、溴化锂、溴化钠饱和溶液的水分活度值变化分别可达6.67%、6.25%、5.38%。故环境温度控制对校准结果有重要影响。而环境相对湿度在20%～90%、大气压在80～106 kPa对冷镜露点法或电容法水分活度仪的校准结果几乎没有影响。该方法利用可溯源至国家湿度标准的精密露点仪测量值代替饱和盐溶液文献值,测量不确定度为0.002～0.006(k=2),解决了饱和盐溶液文献值无法溯源或不确定度较大等问题。     

化学药品中水分测定方法的探讨

以泰瑞米特钠为例进行水分的实验测定,涉及卡尔费休氏、干燥失重、热重分析、单晶X射线衍射、元素分析和动态水分吸附分析等方法,可引导学生加强对药物中水分的理解,培养学生对药物中水分的研究思路。     

电极水分对磷酸铁锂电池性能的影响

通过库仑法水分测试仪标定不同水分含量（0.3‰ ~ 0.7‰）的磷酸铁锂正极片,将其制备成软包型锂离子电池,对其电化学循环性能、倍率性能、交流阻抗进行了测试. 结果表明,不同水分含量极片制备的电池循环性能及倍率性能与电极水分含量有密切关系,水分含量在0.4‰ ~ 0.5‰之间时循环性能最优,水分含量超过0.6‰时电化学性能衰减严重,电池的内阻和电化学反应阻抗明显增加. 将循环200周后的软包电池进行拆解,分别使用激光粒度仪、XRD、SEM对循环后磷酸铁锂正极片进行微观形貌分析,发现水分含量超过0.6‰时极片表面发生颗粒破裂现象. XRD晶相分析表明,随着水分含量的升高,衍射峰晶面的位置有所偏移,但主要衍射峰的位置基本相同,晶型并未发生改变.     

谷物水分测定仪常见故障的排除

介绍谷物水分测定仪显示故障、调零故障、调不到满刻度及示值不准确故障产生的原因,以及检查步骤和故障排除方法。