模拟全血基体中铅及其同位素的富集与分离研究

利用富集分离方法,克服高浓度基体对铅浓度及铅同位素测定的影响。应用专利方法对模拟全血基体中的铅进行富集分离,用ICP-MS测定富集分离前后的铅浓度、基体浓度及铅同位素比值。富集分离后的铅回收率均在99%以上,对Na和K等主要离子的去除率约为80%;各个铅同位素的浓度值随着基体浓度的增大而减小(p<0.001),但铅各同位素的比值则与基体浓度无关;当基体浓度>62.5μg.mL-1时,各个铅同位素强度会随着测定次数的增加而迅速衰减。富集分离专利方法对复杂基体中痕量铅的回收率高,对杂质离子的去除率较好;明显消除了高浓度基体对ICP-MS进样系统的堵塞现象,操作简便、成本低、引入污染少,可以提高各个铅同位素浓度测定的准确度和精密度,且对铅同位素比值测定准确度无明显影响。     

北京市城区冬季雾霾天气PM2.5中元素特征研究

为了解北京市某城区2013年冬季雾霾天气细颗粒物(PM2.5)中元素浓度水平及污染特征,连续采集2013年1月—2月北京市某城区大气PM2.5,采用滤膜称重法检测PM2.5浓度,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析PM2.5中36种元素总量并采用富集因子法分析元素污染特征。结果表明:与正常天气相比,雾霾天气发生时PM2.5和其中的27种元素浓度均升高,其中As,Cr,Pb,Ti和V等重金属是PM2.5中的主要无机污染物。元素富集特征表明,雾霾天气PM2.5中的金属元素可被分为三组,其中As,Cr,Cu及Pb的富集因子高于10,属于高度富集级别;Sb和Sn等元素富集因子介于1～10,属于中度富集级别;Ti和V富集因子接近于1,属于轻微富集级别。ICP-MS用于大气PM2.5中多元素分析具有良好的精密度和准确性,可满足同时检测PM2.5主、痕量金属元素的要求。雾霾天气发生时,As,Cr和Pb等重金属元素的增加主要与人类活动如汽车尾气、化石燃料排放引起空气污染所致;该研究为开展雾霾天气PM2.5中元素特征研究提供了准确、简便的方法,可以为相关部门采取有效的措施减轻污染,保护人群健康提供科学依据。     

ICP-MS和ICP-AES用于北京雾霾天气PM_(2.5)来源解析研究

研究北京市冬季雾霾天气可吸入细颗粒物(PM2.5)中化学组成及来源。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析2013年1—2月北京某城区采集获得的PM2.5样品,通过测试其中40种元素的总量分析了PM2.5元素污染特征,并辅以绝对主因子分析法对雾霾天气PM2.5的污染来源进行解析。研究观察期间,Li,Mn,Pb,S等23元素体积浓度近似正态分布,参考我国环境空气质量标准,As含量几何均值超过参考限值的2倍,部分PM2.5样品Pb的24h浓度均值超过参考年均限值。从各元素含量所占颗粒物的质量分数来看,Fe,Zn,Pb,Ti等含量超过0.1%,是PM2.5中的主要重金属离子,Mn,Cu,As,Se等含量超过颗粒物质量分数0.01%,是PM2.5中的重要的无机金属污染物,这些金属成分来源及健康影响值得重视。本研究应用ICP-MS和ICP-AES测试结果进行PM2.5来源解析,因子分析法选定了6个主要污染源类型,分别为"工业粉尘与人为活动污染源"、"生物质燃烧和建筑尘污染源"、"土壤及风沙扬尘源"、"化石燃料污染源"、"电子废弃物污染源"和"区域性迁移污染源",其方差贡献率分别为40.3%,27.0%,9.1%,4.9%,4.8%和4.6%。ICP-MS和ICP-AES用于PM2.5中多元素准确、快速分析及获得多组分有效监测数据具有明显优势,可用于PM2.5污染来源解析。本研究为相关部门在制定减排控污和人群健康影响的预防控制政策时,解析相应污染成分的来源,并采取针对性措施加以管理和控制提供了科学依据,提示应重视雾霾污染源区域性迁移效应。     

ICP-MS分析四城市血铅浓度及同位素指纹地区特征

通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对北京、太原、苏州、成都四城市40份成人血铅进行了浓度及其同位素比值的同时测定,以考查不同地区血铅的地区性特征。结果显示工业城市成都、太原血铅浓度高于非工业城市北京、苏州,说明工业污染仍是造成高血铅的重要因素;同位素测试结果显示各城市血铅同位素比值具有特征分布区域和分布特点,食源性铅可能已取代大气铅成为北京等发达城市血铅的主要来源,全球化带来的的物产多样化削弱了一些发达城市铅污染的地区特征。     

ICP-MS测定无公害环评总悬浮颗粒物中的铅

在仪器最佳条件下,样品经前处理后,采用ICP-MS和AAS2种方法测定无公害大气总悬浮颗粒物中铅及其化合物的含量,最终2种方法的测定结果一致,但ICP-MS线性范围宽、检出限低、精密度好。     

ICP-MS法测土壤样品中铜铅的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中的铜和铅进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品溶解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响小确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的规定进行合成,最终给出扩展小确定度.这样结果的表达更加客观和真实.     

CAIS法校正ICP-MS测定血铅浓度及同位素比值基体效应的研究

通过模拟全血基体,考察了基体效应对于ICP-MS测定铅浓度及铅同位素比值的影响,并应用CAIS法(common analyte internal standardization)对基体效应进行了校正。实验表明CAIS法适用于多元素复杂基体的校正,校正前及经传统内标法和CAIS法校正后铅浓度测量值与真值之间的相对误差分别为20％,8％,2％,而基体效应对铅同位素比值的影响及其校正作用均不明显;Tl和Dy作为内标的校正结果说明内标元素和被测元素在质量数和性质上的相近与否并不影响CAIS法校正效果;此外,CAIS法对于不同稀释倍数的血液基体都能达到好的校正效果;牛全血标准物质中铅的测定结果证明了CAIS法的可靠性和实用性。     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法研究烟花爆竹PM2.5中重金属的污染特征及生态健康风险

燃放烟花爆竹造成大气中PM_2.5浓度急剧上升,从而引起空气严重污染。全球大多数国家在重要时刻均有燃放烟花爆竹的习惯。但是,迄今为止烟花爆竹产生的PM_2.5中重金属的污染特征及生态健康风险研究仍不多见。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合地累积指数、潜在生态危害指数和健康风险模型等方法评价了北京烟花爆竹PM_2.5中重金属的污染程度、潜在生态危害和健康风险。样品首先使用纯化硝酸溶液在120℃下消解2 h;然后用超纯水稀释定容;最后使用ICP-MS进行测试。ICP-MS测试的元素包括As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V和Zn。测试时样品中加入Rh作为内标元素,控制仪器信号漂移和信号衰减。研究结果表明：烟花燃放期烟花爆竹产生的PM_2.5浓度为(93±117)μg·m^-3,超过国家标准二级浓度限值;燃放烟花爆竹对Cu, Cr, Ba, Pb, Zn和As等6种重金属的浓度影响更为显著,它们的浓度分别是研究背景值的17.8, 16.6,...     

分析北京城市污泥中铅砷镉形态浓度的ICP-MS

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用.以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb,As,Cd的三种形态进行提取,以HNO3-HClO4进行全量消解,利用ICP-MS检测Pb,As,Cd的全量和各形态的含量,从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据.实验结果表明,北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低:其中,G污泥中Pb,As,Cd的全量(干重)分别为19.60,37.96和1.34 mg·kg-1,而Q污泥中分别为19.58,23.46和2.30 mg·kg-1;两种污泥中Pb含量相差甚微,G污泥中As明显高于Q污泥,而Cd则显著低于后者;两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致:Pb与As以HAc酸溶态为主,H2O2可氧化态最少;而Cd主要以NH2OH-HCl可还原态存在,HAc酸溶态最少.三种重金属中生物毒性大的形态均占70%以上.     

Lead Analysis in Soils and Sediments at the Saginaw Field and Stream Club

Samples from the Saginaw Field and Stream Club in Saginaw County, Michigan, were collected to determine whether lead levels at the club shooting ranges pose a threat to the environment. Flame atomic absorption spectroscopy (AAS) was used to determine lead levels in soil and sediment samples digested for total lead as well as soluble lead. Lead was present at levels exceeding 10,000 mg/kg in some surface soil samples. In general, lead was pervasive at the site in both metallic and soluble forms. Each of the shooting ranges contains areas where lead occurs at concentrations significantly in excess of the Michigan Department of Environmental Quality criteria and therefore poses a potential risk to the human users of the land as well as to the native wildlife.     

原子吸收光谱法测定南瓜吸收铅的研究

通过原子吸收光普法研究了南瓜对铅的吸收特性, 结果表明：南瓜对铅的吸收量随时间的延长而增加,吸收速率随时间的延长而降低;培养液pH 7时对铅的吸收量最大;这一结论与南瓜对重金属镉的吸收特性相似。     

明代古尸脏器中铅、汞含量的测定

本文对明代顾从礼古尸的肝、肾、肺3个脏器中铅、汞含量进行研究测定。对其中的铅、汞含量与现代尸进行比较，以求对人体中的铅，汞元素有更全面的了解，进而帮助我们对古尸中的重金属元素含量作出较合理的解释。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定人发中的铅

使用氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法,在K₃Fe(CN)₆-HCl体系中,测定了头发中铅的含量。对酸度、氧化剂及浓度、NaBH₄的浓度及流速对Pb测定的影响分别进行了研究。与传统雾化火焰原子吸收法相比,本方法测铅的灵敏度提高了13.4倍。方法的检出限为2.8 μg·L-1,精密度(RSD)为1.4%。用于测定人发中的Pb,回收率达96%～99%。     

铬天青S分光光度法测定2B笔内芯中可溶性铅

铅是一种积累性毒物,铅中毒已成为全世界人类发展与环境保护的重要问题之一.铅在铅笔中的含量不容忽视.已有不少学者对铅笔表面涂漆层中铅含量进行了测定,而测定铅笔内芯中可溶性铅含量的论文相对较少.本文采用可见分光光度法测定了铅笔内芯中可溶性铅的含量.操作方法容易,准确度较高.     

A Ftir and Raman Spectral Study of the Preparation of Lead Titanate (PbTiO3) by a Sol-Gel Method

Lead Titanate (FT) materials were prepared by a sol-gel process in an air atmosphere using lead acetate and titanium propoxide in methoxyethanol as the precursor materials. FTIR and Raman spectroscopy were used to characterize the various structural changes that occurred during various stages of the preparation. A new crystalline lead titanate phase was detected by both Raman spectral and X-ray diffraction techniques when heating the gelled material at 430°C. In-situ Raman spectra were measured at high temperatures for the resulting sol-gel prepared PT material to investigate its phase-transition and soft-mode behavior.     

Use of atomic absorption spectrometry in assessment of biomonitor plants for lead, cadmium and copper pollution

Eleven plant species were collected from the vicinity of lead-battery plant in the city of Gaziantep,Turkey.Lead,cadmium and copper concentrations in the soil and leaves of plants were determined by atomic absorption spectrometry.Lead,Cd and Cu concentrations in the soil samples taken from battery area were found to be in the ranges of 304～602,0.4～0.44 and 31～37 mg·kg-1,respectively.Significantly increased lead concentration up to 2 750 mg·kg-1 was found in the leaves of Eleagnus angustifolia L.plant.The lead concentrations in the other plant leaves taken from 50 m around battery factory followed the order Ailanthus altissima>Morus sp.>Juglans regia L.>Ficus carica L.>Cydonia oblonga Miller>Prunus x domestica L.The plants,Populus nigra L.,Eleagnus angustifolia L.and Salix sp.were found useful for Cd,and the plant,Eleagnus angustifolia L.for Pb,to be considered as potential biomonitor.Especially,leaves of trees and plants taken from the distance of 50 m from battery plant have relatively higher Pb concentrations.Therefore,people who and animals which live in this area and benefit from these soil and plants have vital risks.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉

铅、镉是自然界分布很广的两种有害元素。本文利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅、镉。方法简便、快捷,铅的回收率在94.5%—101.5%之间,镉的回收率在92.0%—97.5%之间。     

用ICP-AES方法测定淀粉中铅、砷的含量

采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)法,以硝酸镍作为基体改进剂,对淀粉中的铅、砷含量进行了测定;探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,用ICP-AES方法测定淀粉样品中铅、砷一类有害重金属含量,数据、结果的重现性好,方法简便易行、测定结果准确.     

共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量方法的改进

改进共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量的方法。水样中铅通过用氯化镁-氢氧化钠溶液共沉淀富集处理后,用火焰原子吸收光谱法测定。结果表明铅含量在0—1.0mg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9988),最低测定浓度为0.01mg/L,平均加标回收率为84.6%—107.7%,相对标准偏差6.7%—8.6%。与国标检测方法比较,经统计检验结果无显著性差异(t=0.991,P=0.33)。方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于饮用水中铅含量的测定,适于基层检测人员参考使用。