首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   11篇
  免费   0篇
化学   9篇
物理学   2篇
  2020年   1篇
  2018年   2篇
  2015年   1篇
  2014年   3篇
  2013年   1篇
  2012年   1篇
  2007年   1篇
  1989年   1篇
排序方式: 共有11条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
张海婧  林少彬 《色谱》2014,32(7):730-734
建立了水中8种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A双(3-氯-2-羟丙基)醚(BADGE·2HCl)、双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·HCl·H2O)和双酚F-二环氧甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE·2HCl))的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定方法。10个饮用水接触涂料样品在室温避光条件下,以超纯水浸泡(24±1)h,然后取200 mL经C18固相萃取柱进行净化浓缩,以C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L醋酸铵、甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,8种双酚-二环氧甘油醚在0.007~5.00μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,该方法对8种双酚-二环氧甘油醚的定量限为7~91ng/L,回收率为79.1%~101%,RSD为4.0%~12%。该方法具有灵敏度高、选择性强的特点,能够满足水中双酚-二环氧甘油醚的快速检测和准确定量。  相似文献   
2.
建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4 h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定。在喷雾电压4 kV,毛细管温度300℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90~100μg/L;相关系数为0.9970~0.9990;回收率为79.0%~119.8%;相对标准偏差为4.3%~12.4%;检出限为0.04~0.90μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定。  相似文献   
3.
张续  邱天  付慧  杨艳伟  赵峰  林少彬  胡小键 《色谱》2018,36(9):895-903
建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。  相似文献   
4.
建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。  相似文献   
5.
中华蜜蜂与意大利蜜蜂蜂蜡成分研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
徐景耀  周勤  杨慧珍  林少彬  罗列武 《色谱》1989,7(3):175-176
蜂蜡是由工蜂蜡腺分泌的用于建巢的复杂有机混合物。主要成分是高级酯肪酸和高级一元醇所形成的酯。本文用气相色谱法测定了不同蜂种、地区和花期蜂蜡中烃、游离酸、单酯的含量,重点比较了中华蜜蜂和意大利蜜蜂蜂蜡组成的特点,同时对可能污染掺杂的物质进行了检测。 材料与实验方法 1.样品制备 测烃和单酯:称取样品35—45mg,置于10ml容量瓶中,用氯仿溶解并稀释至刻度。 测游离酸:制备样品溶液如上,用重氮甲烷和甲醇硫酸法分别甲酯化。  相似文献   
6.
付慧  胡小键  陈曦  林少彬 《色谱》2018,36(5):487-492
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。  相似文献   
7.
建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测人尿液中4种双酚类和卤代双酚类物质的方法。尿液样品经酶解后,采用PLEXA(亲水亲脂聚合物小柱)固相萃取柱净化,在AtlantisT3柱(150 mm×3.0mm,3μm)上,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速250μL/min,串联质谱负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明,4种物质平均回收率为86%~118.0%,日内精密度为2.6%~17.0%,日间精密度3.2%~18%,检出限为0.01~0.25μg/L。应用本方法测定200份人尿液样品,双酚A检出率为75%,检出浓度在0.58~50.5μg/L之间。本方法操作简单、灵敏、快速、可靠。  相似文献   
8.
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,同位素内标法定量。6种待测物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.60μg/L,定量下限为0.17~2.00μg/L,2、10、50μg/L加标水平下的回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.8%~30%。应用此方法测定160份人体尿液样品,双酚A的检出率为93.8%,检出范围为0.24~29.54μg/L,其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确,适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。  相似文献   
9.
建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200 mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1 mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。  相似文献   
10.
ICP-MS和ICP-AES用于北京雾霾天气PM_(2.5)来源解析研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究北京市冬季雾霾天气可吸入细颗粒物(PM2.5)中化学组成及来源。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析2013年1—2月北京某城区采集获得的PM2.5样品,通过测试其中40种元素的总量分析了PM2.5元素污染特征,并辅以绝对主因子分析法对雾霾天气PM2.5的污染来源进行解析。研究观察期间,Li,Mn,Pb,S等23元素体积浓度近似正态分布,参考我国环境空气质量标准,As含量几何均值超过参考限值的2倍,部分PM2.5样品Pb的24h浓度均值超过参考年均限值。从各元素含量所占颗粒物的质量分数来看,Fe,Zn,Pb,Ti等含量超过0.1%,是PM2.5中的主要重金属离子,Mn,Cu,As,Se等含量超过颗粒物质量分数0.01%,是PM2.5中的重要的无机金属污染物,这些金属成分来源及健康影响值得重视。本研究应用ICP-MS和ICP-AES测试结果进行PM2.5来源解析,因子分析法选定了6个主要污染源类型,分别为"工业粉尘与人为活动污染源"、"生物质燃烧和建筑尘污染源"、"土壤及风沙扬尘源"、"化石燃料污染源"、"电子废弃物污染源"和"区域性迁移污染源",其方差贡献率分别为40.3%,27.0%,9.1%,4.9%,4.8%和4.6%。ICP-MS和ICP-AES用于PM2.5中多元素准确、快速分析及获得多组分有效监测数据具有明显优势,可用于PM2.5污染来源解析。本研究为相关部门在制定减排控污和人群健康影响的预防控制政策时,解析相应污染成分的来源,并采取针对性措施加以管理和控制提供了科学依据,提示应重视雾霾污染源区域性迁移效应。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号