双水相萃取法分离铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)与铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)

研究了在聚乙二醇2000(PEG)-硫酸钠(Na2SO4)-邻苯二酚紫(PV)体系中铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的萃取行为。试验结果表明,铍(Ⅱ)在pH 3.5-7.0及铁(Ⅲ)在pH 4.0-7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)在pH 1.0-7.0、锰(Ⅱ)在pH 1.0-4.5、铁(Ⅱ)在pH 1.0-4.5则不被萃取。从而实现了将铍(Ⅱ)(pH 3.5)、铁(Ⅲ)(pH 5.0)与铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

鈹的分析化学Ⅰ.借对-磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)比色测定鈹

許多偶氮染料能与铍在适宜的pH范围內生成有色化合物。如铍试剂Ⅱ,钍试剂,鈾试剂Ⅰ以及偶氮膦等已用于微量铍的测定。虽然对-磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)在钍和锆的分光光度分析和螯合滴定中已有应用;并且等曾指出在碱性溶液中     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

薄层色谱法测定痕量的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的研究

在pH值为9.5～9.9的氨-氯化铵的缓冲溶液中,镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)形成氨合络合物,而银(Ⅰ)、铋(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、汞(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、锡(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铝(Ⅲ)、钛(Ⅳ)等生成各种形式的沉淀。用甲醇-乙醇-氯化铵-氨-水体系(pH9.0～9.1),在硅胶H薄层板上,可以实现镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的分离。双硫腙显色后,用CS-930双波长薄层扫描仪测定含量。线性范围:锌0.01～0.20微克,铜0.01～0.25微克,镍、镉、钴0.01～0.30微克。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

邻苯二酚-3,6-二甲撑亚氨基二乙酸的酸离解平衡及其与碱土金属、锰(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钍(Ⅳ)及铀酰离子配合物稳定性的研究

本文报道用 pH 滴定法测得25.0±0.1℃时0.1mol·dm~(-3)KNO_3水溶液中邻苯二酚-3,6-二甲撑亚氨基二乙酸(CBMIDA,H_6L)的六级酸解离常数及 CBMIDA 的镁(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、锶(Ⅱ)、钡(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钍(Ⅳ)和铀酰离子的配合物稳定常数 K_(MH_2L)~M、K_(MHL)~M、K_(ML)~M、K_(M_2L)~M 及配合物的质子化常数 K_(MH_2L)~H 和 K_(MHL)~H.讨论了 CBMIDA 的逐级酸离解的动态平衡机理以及金属离子与 CBMIDA 形成的各种配合物的配位形式.     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

铋(Ⅲ)、铅(Ⅱ)和钒(Ⅴ)极谱吸附波的研究

研究了铜铁试剂(CUP)-六次甲基四胺-HAc体系中,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)和V(Ⅴ)的极谱波性质,建立了同时测定水中Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)和V(Ⅴ)的新方法。上述金属离子分别在-0.34V-、0.58V和-0.77V产生灵敏的极谱波。铋、铅和钒的浓度在1.0×10-6~3.0×10-8,3.0×10-6~1.0×10-7和5.0×10-7~1.0×10-8mol/L范围,分别与相应峰高呈线性关系,检出限分别为1.0×10-8、9.5×10-8、9.0×10-9mo1/L。该方法用于模拟试样中这些痕量元素的测定。     

新显色体系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS 体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优良试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍和铜(Ⅱ)的光度法测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在pH 6—8的酸度下,试剂虽也能与汞(Ⅱ)发生显色反应,但灵敏度很低。鉴于SDBS对于试剂与镍、铜(Ⅱ)的反应都具有增敏作用,因而本文对Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统的研     

铜(Ⅱ)催化PHA的褪色反应特性及应用

本文研究了铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原多卤代变色酸双偶氮胂类试剂(PHA)的褪色反应特性, 讨论了试剂结构对褪色反应动力学特性的影响, 探讨了反应机机。以三氯偶氮胂为代表, 拟定了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法, 其检出限为3.06×10^-^1^2g/mL, 线性范围为0~28ng/10mL。用于生物材料中痕量铜(Ⅱ)的测定, 结果满意。     

铜(Ⅱ)催化铍试剂Ⅲ还原反应的动力学及其应用

在2,2'-联吡啶的存在下,铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原铍试剂Ⅲ的反应.考察了影响反应的条件,讨论了反应机理,建立了测定超痕量铜的新方法.方法的检出限是1.27×10-11g/mL,测定范围是0.00～1.00ng/mL.本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜(Ⅱ)的测定.     

8-氨基喹啉-5-偶氮苯和8-氨基喹啉-5-偶氮对氯苯荧光光度法测定微量铬(V1)

8-氨基喹啉-5-偶氮苯(AQAP)是钯(Ⅱ),氰的显色剂,也是金(Ⅲ)和铜(Ⅱ)的荧光试剂。我们合成了AQAP及其氯代衍生物8-氨基喹啉-5-偶氮—对氯苯(AQAPC1)。发现它们均是优良的铬(Ⅵ)的荧光试剂,可以在上千倍Cr(Ⅲ)存在下测定微量铬(Ⅵ)。     

新型络合吸附剂的研究(Ⅳ)──铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)模板高分子多乙烯多胺吸附剂的记忆性

研究了铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子模板高分子多乙烯多胺络合吸附剂的动态吸附金属离子的行为。5个周期的动态吸附结果表明,合成的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)模板吸附剂分别对铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)金属离子具有稳定的吸附能力,其动态饱和吸附量达4.357mmolCu(Ⅱ)/g[铜(Ⅱ)模板吸附剂]、3.153mmolNi(Ⅱ)/g[镍(Ⅱ)模板吸附剂];相对误差分别为±1.5%和±2.2%.     

pH电位法研究水杨醛缩氨基硫脲与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)及镉(Ⅱ)的相互作用

水杨醛缩氨基硫脲对青霉菌、黄萎病菌、枯萎病菌及黑曲霉菌等真菌有显著的抑制活性。Thimmaiah等认为缩氨基硫脲的抗真菌活性来自对真菌代谢过程所需金属离子的螫合作用。为了进一步了解具有生物活性的水杨醛缩氨基硫脲在溶液中与常见金属离子的作用本质。我们在半微量恒温滴定池上用pH电位法研究了该物质与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)及镉(Ⅱ)等二价金属离子的配位作用。     

1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-Pak^TMC₁₈柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN     

金属-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离

高效液相色谱法,通常是作为有机物分离测定的有效方法。近年来,国内外将其用于金属离子的分离测定研究亦渐增多。2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与大多数金属离子形成灵敏的有色螯合物。目前虽有应用此试剂高效液相色谱分离测定贵金属和测定钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)的报导,但不能同时分离铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。本文采用反相色谱,     

苄基十四烷基二甲基氯化铵(Zeph)在贵金属分析中的应用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂、钯

本文发现Zeph在酸介质中,能定量萃取微量金、铂、钯,从而与大量的铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接用石墨炉原子吸收法连续测定。该法可用于富集和测定矿石中xx～0.00x克/吨的金和钯,xx～0.0x克/吨的铂。矿石中常见的30种金属离子不干扰测定。操作较简便、快速,精密度和准确度满意。     

一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应

以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(简称SPAHANS)。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40~65℃加热5 min后,铜(Ⅱ)和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)量在0.22~3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限(3s/k)为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜(Ⅱ)标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。