土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品，建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中，采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解，冷却，定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明，以铑元素作为内标，10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，线性相关系数均不小于0.999 8，检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定，测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10)，相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单，工作效率高，检出限低，适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴

土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%～106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定 荞麦秸秆中的重金属

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察五种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中八种重金属测试结果的影响。实验结果表明浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸（6:2:2）混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下八种重金属加标回收率为91.16~102.12%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22% ~ 4.65%,检出限为0.18~9.41??g/L。该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,同时测定荞麦秸秆中八种重金属。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定玄武岩中的8种微量元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。     

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

土壤样品常用的消解方法有全量消解和半消解两种方法,全量消解用氢氟酸除去硅酸盐,使用器皿要求较高,而且要赶尽氢氟酸,防止残余的氢氟酸腐蚀玻璃器皿,半消解法消解土壤样品,避免使用氢氟酸,消解比较简单,使用器皿要求较低.有关用半消解法测定土壤中重金属元素[1-3]]的报道很少.镉元素有化学致癌作用[4],检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法、中子活化分析法[5]等方法.石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,样品用量少,分析速度快等特点而得到广泛应用.本法采用盐酸一硝酸一高氯酸消解土壤样品,石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量,使用传统的湿法消解,操作简单方便,消解完全,结果准确.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

土壤中铅的测量不确定度的评定

对依次用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解土壤样品后直接用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅含量的过程,从标准溶液、样品称量、消解、定容、校正曲线和分析仪器等方面分析误差来源,计算求得合成相对标准不确定度为4．6％,扩展不确定度为9．2％。     

微波消解测定水样中总磷

研究了以H2O2-HNO3为氧化剂，用微波消解测定水样中总磷的分析方法。通过正交试验选择合适的消解条件与氧化剂投入量，选择合适的显色酸度及测定波长，方法对自然水样测定平均相对标准偏差为3．3％，平均回收率为100．3%。     

Attachment of Gold Nanoparticles to Carbon Nanotubes

Carbon nanotubes were initially chemically modified with an H2SO4-HNO3 treatment, and subsequently activated with Pd-Sn catalytic nuclei via a one-step activation approach. These activated nanotubes were used as precursors for obtaining gold nanoparticles-attached nanotubes via simple electroless plating. This approach provides an efficient method for attachment of metal nanostructures to carbon nanotubes. Such novel hybrid nanostructures are attractive for many applications.     

Efficient Synthesis of 1,10-Phenantroline-5,6-dione

Russian Journal of General Chemistry - A method for the synthesis of 1,10-phenanthroline-5,6-dione via oxidation of 1,10-phenanthroline in the Br2-H2SO4-HNO3 system has been elaborated.     

原子吸收法测定环境水样中化学需氧量

在Ｈ２ＳＯ４介质中用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７同ＣＯＤ水样反应,反应后水相中过量的Ｃｒ（Ⅵ）以Ｃｒ２Ｏ２－７形式被ＴＯＡ萃入有机相中,而生成的Ｃｒ（Ⅲ）则留在水相,用ＡＡＳ测定有机相中的Ｃｒ（Ⅵ）或水相中的Ｃｒ（Ⅲ）都可求得ＣＯＤ含量。本法简便快速、需样量少、且测定结果同标准方法（ＣＯＤＣｒ法）一致,回收率为９８％～１０８％,平均标准偏差为３．３％。     

CODCr测量方法优化及其受营养盐胁迫研究

基于CODCr的K2 Cr2O7滴定法和HACH(哈希公司)DR6000,结合design-expert拟合分析,得到CODCr精确测量的最佳方案:消解液加入量为3 mL,K2 Cr2O7与H2 SO4-Ag2 SO4的加入比为1:5(V/V),K2Cr2O7溶液0.046 g/mL、H2SO4-Ag2SO4溶液3 g/L、HgSO40.038 g/支,恒温120℃消解2 h。同时,基于拟定的最佳方案分析了营养盐类对CODCr测定结果的影响,发现氨氮和亚硝态氮对测定结果有明显影响,而磷酸盐和偏磷酸盐对测定结果的影响较小。     

Heavy metal determination in aquatic species for food purposes

New analytical procedures and sample mineralizations are proposed regarding the determination of arsenic, selenium, copper, lead, cadmium, zinc and mercury in matrices involved in food chain as mussel, clams and fishes. As regard As, Se, Cu, Pb, Cd and Zn determinations, H2SO4-HNO3 acidic mixture is used for the digestion of each matrix. In the case of Hg the sample digestion is performed using a concentrated suprapure H2SO4-K2Cr2O7 mixture and the results are compared with those from other conventional methods. Differential pulse cathodic (DPCSV) and anodic stripping voltammetry (DPASV) are employed for determining simultaneously selenium, arsenic and copper, lead, cadmium, zinc, respectively, while mercury determination is carried out by the cold vapour atomic absorption spectrometry (CV-AAS) with reduction with SnCl2. The voltammetric measurements were performed using a conventional three-electrode cell and the ammonia-ammonium chloride buffer (pH 9.3) as supporting electrolyte. For all the elements, in addition to the detection limits, precision and accuracy data are also reported: the former, expressed as relative standard deviation (Sr), and the latter, expressed as relative error (e), are in all cases between 3 to 6%.     

2-甲基吡啶的槽内式间接电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内, 以2-甲基吡啶为原料, 以Cr2O72-/Cr3+为媒质, 采用间接电氧化法研究了合成2-吡啶甲酸的反应条件. 实验结果表明, 硫酸浓度、硫酸铬浓度、 反应温度、2-甲基吡啶浓度和阳极电位对产率、转化率、 选择性和电流效率均有影响. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 硫酸浓度为6.0 mol/L, 反应温度为60 ℃, 硫酸铬浓度为0.15 mol/L, 2-甲基吡啶浓度为0.1 mol/L, 阳极电位为1.50 V.     

Ag2SO4-CuSO4 催化-微波消解快速测定炼油污水中化学需氧量

以Ａｇ２ＳＯ４－ＣｕＳＯ４为催化剂,探讨了微波消解测定炼油污水中化学需氧量（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｏｘｙｇｅｎ Ｄｅｍａｎｄ,ＣＯＤｃｒ）的方法。确定了微波消解测定炼油污水ＣＯＤｃｒ的最佳条件;消解功率、消解时间、混酸介质Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２ＳＯ４用量、催化剂配比等。用该方法测定炼油水各处理装置出水 的ＣＯＤｃｒ,与经典的ＣＯＤｃｒ回流法所得结果一致。方法适用于临控生产过程。     

Cr_2O_7~(2-)/Cr~(3+)间接氧化环己醇合成己二酸

以Cr2O72-/Cr3+作为间接氧化剂电氧化环己醇制备己二酸.应用正交实验优化工艺条件,得出在原料比n(环己醇)∶n(Cr2O72-)=0.4∶1,t=35℃和CH2SO4=5mol.L-1条件下己二酸的收率可达70.29%.同时研究了Ag2SO4、(NH4)2SO4、H2SO4浓度、电流密度对Cr3+电氧化为Cr2O72-的影响,Cr3+的转化率可达82.52%.     

硫酸烧渣氰化法提金前的氨水预处理

硫酸烧渣 (以下简称烧渣 )的综合利用 ,在国外已有专利技术 ,而国内对其综合利用的研究与开发还很不深入 ,目前仅以 2 0～ 30元 /Ｔ的价格卖给水泥厂烧制水泥 ,其有效价值未得到充分的利用。从烧渣中提取黄金是其综合利用的一项重要内容 ,在黄金的工业生产中以氰化法的工艺最为成熟 ,生产成本也最低。但烧渣中含有较高的Ｚｎ、Ｃｕ ,若不预先将其除去而直接进行氰化浸出 ,则每吨烧渣将消耗 1 5～ 1 8ｋｇＮａＣＮ。仅此一项 ,将会导致亏损。Ｃｕ的存在不仅增加ＮａＣＮ的消耗量 ,而且还会使Ａｕ的氰化浸率严重下降。国内在处理富含黄铜矿的…