毛细管胶束电动色谱法测定复方丹参滴丸中三种水溶性成份

在胶束电动色谱模式下考察了影响原儿茶醛、丹参素和原儿茶酸分离的重要因素并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸的新方法.当缓冲溶液为50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)和20 mmol/L SDS,分离电压为15 kV和分离温度为25℃时,三种分析物在10 min内实现了基线分离.结果表明,所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好.并利用该方法测定了复方丹参滴丸中的原儿茶醛和丹参素.     

高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参滴注液中四种水溶性成分的含量

建立了高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定丹参滴注液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B四种水溶性成分的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和5%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为286 nm。在此色谱条件下四种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.2192~1.934μg(r=0.9999),0.03508~0.2456μg(r=1.0000),0.2592~1.814μg(r=1.0000),0.3864~2.705μg(r=0.9999)。平均回收率丹参素为102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.55%;原儿茶醛为103.5%,RSD为0.42%;迷迭香酸为99.8%,RSD为0.68%;丹酚酸B为102.8%,RSD为0.49%。该方法简单、快速,四组分分离良好,可用于丹参滴注液的质量控制。     

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

微流控芯片测定滴鼻液中的盐酸萘甲唑啉

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸萘甲唑啉的分析方法。探讨了缓冲液种类、浓度,添加剂种类、浓度以及分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20 mmol/L H3BO3 10 mmol/L Tris(pH 7.5)缓冲溶液,2mmol/L-βCD添加剂,分离电压2.70 kV时,3 min内可实现盐酸萘甲唑啉的快速分离检测。在优化条件下,盐酸萘甲唑啉的线性范围为20~1.0×103μg/mL(r=0.995),检出限为5.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.5%,加标回收率为98.3%~101%。     

微流控芯片对盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法。探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。优化并选择1.0mmol/L HAc-2.0 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,1%乙醇为添加剂,分离电压为2.4 kV,进样时间为10 s,2 min内可实现盐酸利多卡因的快速检测。在优化实验条件下,盐酸利多卡因的线性范围为20~250mg/L(r=0.996),检出限(S/N=3)可达5.0 mg/L,RSD为1.7%,加标回收率为97%~99%。方法简便快速、重复性好,适用于药品生产的质量控制。     

微流控芯片测定丁溴东莨菪碱注射液中丁溴东莨菪碱

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定丁溴东莨菪碱注射液中丁溴东莨菪碱含量的方法。优化选择3 mmol/LHAc+2 mmol/LNaAc(pH4.5)为缓冲溶液,1.0 mmol/Lβ-CD为添加剂,分离电压为2.00 kV,进样时间为10 s,丁溴东莨菪碱在2 min内可得到较好分离,线性范围为20～250μg/mL(r=0.998),检出限为6.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.1%,加标回收率为97.0%～99.6%。     

毛细管电泳法测定紫草中的紫草素

建立了毛细管电泳高频电导法测定紫草药材中左旋紫草素含量的分析方法。以融硅毛细管(150μm×70 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择1.0 mmol/L H3BO3 3.0 mmol/L三乙胺缓冲液为电泳介质,分离电压18.0 kV,可实现分离检测。在优化条件下左旋紫草素线性范围为10.0~250 mg/L;线性相关系数为0.9962;检出限为5.0 mg/L(S/N=3)。2批样品不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于4%,两批药材的加标回收率分别为93.9%~97.4%和93.1%~101%。该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于紫草药材的质量控制。     

毛细管区带电泳法分离白花丹参中主要的水溶性活性成分

为建立一种快速分离白花丹参水溶性有效成分的毛细管区带电泳体系,分别考察了缓冲液浓度、缓冲液pH、运行电压、检测波长对样品的分离度、迁移时间等因素的影响。最终优化的分离条件为:5 mmol/L硼砂缓冲液（pH 7.5）;毛细管柱75 μm×60.2 cm,有效长度50 cm,压力进样(3.45 kPa×4 s),27.5 kV恒压分离,210 nm波长下检测,柱温25 ℃。在优化的条件下,8 min内使白花丹参样品中的原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸组分达到完全基线分离。     

药物中盐酸异丙嗪的微流控芯片非接触电导法快速检测

建立了微流控芯片非接触式电导法快速测定药物中盐酸异丙嗪含量的分析方法.研究了缓冲液、添加剂、分离电压和进样时间等因素对检测的影响,以20 mmol·L-1 MES-20 mmol·L-1 His 的缓冲液为分离介质,分离电压为2.2 kV时可实现较好的分离检测.在优化实验条件下,盐酸异丙嗪的线性范围为100 ～1 000 mg·L-1;检出限(S/N=3)为10 mg·L-1;线性方程为Y＝-502+4.99×103X,相关系数r=0.995 6;0.1 g·L-1盐酸异丙嗪的RSD为2.1%(n＝5);3批药品的加标回收率为96% ～101%,RSD为1.7% ～3.0%.该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于盐酸异丙嗪药物的质量控制.     

毛细管区带电泳同时分离测定四种多酚类化合物

在由1.0 mmol/Lβ-环糊精、乙二醇(1+9)和10 mmol/L硼砂组成的运行缓冲溶液(pH 9.11)中,采用22 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、200 nm的检测波长和5.0 s的压力(3450 Pa)进样时间,建立了可以在21 min内同时分离测定儿茶素、表儿茶素、原儿茶醛及原儿茶酸的高效毛细管电泳方法。检出限(S/N=3)依次为0.27、0.18、0.52和0.41μg/mL。方法用于普洱茶、丹参注射液和中药儿茶与金荞麦片中这4种组分的测定,相对标准偏差在4%以内,加标回收率在96.1%~105.4%之间。