镀液中Ce^3＋离子对锡镀层结构缺陷和可焊性的影响

应用荧光分析法、X光电子能谱法(XPS)及正电子湮没寿命谱法(PALS)等研究了从含硫酸铈添加剂的酸性光亮锡镀液获得的锡镀层结构缺陷与可焊性的关系。结果表明,电镀时Ce与Sn不发生共沉积,Ce~(3+)的主要作用是阻化Sn~(2+)的水解和氧化使镀液稳定,因而使锡镀层纯度提高、结构致密、表层氧含量减少,有利于提高镀层的可焊性。当Ce~(3+)浓度控制在3.5g/L左右时,可使镀层结构缺陷较少,可焊性较佳,说明结构缺陷是影响锡镀层可焊性的直接原因。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

芳基锡烷的合成研究进展

芳基锡烷化合物是参与构筑功能分子中芳基碳碳键和碳杂原子键的一类重要合成中间体. 其在药物化学、材料科学以及有机合成中都具有重要应用, 因此发展其高效新颖的合成方法具有重要的意义. 根据反应机理的类型, 综述了近些年来合成芳基锡烷的方法, 包括(1)芳香亲核试剂的锡化反应; (2)芳香亲电试剂的锡化反应; (3)过渡金属催化的锡化偶联反应; (4)芳基自由基中间体介导的锡化反应; (5)炔烃的环化和串联的锡化反应. 最后, 进一步分析了未来合成芳基锡烷的研究趋势.     

火焰原子吸收法测定马口铁镀层厚度

马口铁即镀锡铁,镀层厚度的测定,有化学法和物理法两种,我们在实践中探索出一个简易快速的方法,其测定原理是,先准确称取马口铁的重量,精确测量马口铁试样的总面积,然后用盐酸溶解试样,定容到一定体积,用火焰原子吸收法测定锡含量,最后计算出锡的质量分数和单位面积上的锡含量。该法测定的结果与X射线荧光法进行了比较,其数据完全吻合,说明该方法准确、可靠,有应用性和推广价值。     

纳米光亮镀锌层的结构研究

用正电子湮没技术、X射线衍射技术和透射电子显微镜研究了氯化钾酸性纳米光亮镀锌层的晶体结构.结果表明,该纳米光亮镀锌层是一种介于晶态与非晶态之间的镀层结构,镀层中存在的有机物夹杂和渗氢以及纳米锌微晶中大量的界面原子使镀层具有很高的缺陷浓度,而且有机物夹杂和渗氢主要分布在纳米微晶的界面组元中.     

电解铜箔表面电沉积Zn-Ni-P-La合金工艺

为了缓解我国高性能铜箔依靠进口的局面,进行了将类金属(P)和稀土金属(La)引入电解铜箔锌镍合金镀层中以获得高耐腐蚀性铜箔的实验。 利用电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析镀层质量。 在最佳工艺下获得非晶态Zn-Ni-P-La合金镀层,镀层表面平整均匀、结晶致密,未钝化的情况下,铜箔镀件在180 ℃烘箱中保持1 h不变色,表现出较理想的抗氧化和抗腐蚀能力。 表明镀层中适量的P和稀土La对改善镀层质量有着重要的作用,具有较好的工业应用前景。     

化学沉积NiZnP合金及其性能

用柠檬酸钠为络合剂、硼酸为缓冲剂在碱性体系中用化学沉积法由ZnSO4、NiSO4、NaH2PO2和H2BO3制得了NiZnP合金。考察了pH和ZnSO4与(ZnSO4 NiSO4)摩尔比对沉积速度、镀层组成、结构、表面形貌和耐腐蚀性能的影响。发现锌在沉积过程中起阻碍作用,致使镀层中锌含量不高(不超过原子分数20％)。用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜等技术研究了镀层的结构和表面微观形貌。结果表明,镀态合金由非晶和少量立方镍两相组成;工艺条件对镀层表面微观形貌有明显的影响。采用浸泡实验和电化学阳极极化实验,重点研究了不同工艺条件的镀层在质量分数为3．5％的NaCl溶液(pH=7．0)中的耐腐蚀性能。结果表明,不同工艺条件所得的镀层耐腐蚀能力不同,NiZnP合金的耐腐蚀性主要与镀层组成有关,含锌量越高、含磷量越低的镀层耐腐蚀性越好。浸泡实验和电化学阳极极化实验的结果是比较吻合的。     

激光剥蚀采样-电感耦合等离子体质谱法定性分析金属镀层

应用自制的皮秒激光剥蚀采样系统与电感耦合等离子体质谱法相结合对金属镀层[包括单一金属镀层、有涂层金属镀层、复合(多层)金属镀层等]的定性分析进行了研究。高激光脉冲能量的时间分辨图能确定金属镀层的基体材料,合适激光脉冲能量的时间分辨图能清晰呈现表面涂层、金属镀层和基体材料中各主要元素的先后关系。试验中选用金属镀层厚度标准片和实际样品。该方法应用于黄金饰品的真假鉴别。     

锡镍合金电磁屏蔽织物研制与镀层性能研究

在化学镀铜的涤纶织物上于焦磷酸盐体系电沉积均匀致密的锡镍合金层.改变镀液的NiSO4.6H2O、SnCl2.2H2O浓度比可获得不同锡含量、不同色泽的锡镍合金镀层.盐雾实验表明,含锡量为68.96%的电磁屏蔽织物表现出较好的耐蚀性和抗变色性.且其导电性优异,柔软、透气性好,具有柔和的外观,对人体无致敏性,在电磁兼容领域和民用市场有广阔的应用前景.     

纳米米亮镀锌层的结构研究

用正电子湮没技术,Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜了氯化钾酸性纳米光亮镀锌层的晶体结构,结果表明,该纳米光亮镀锌层是一种介于晶态与非晶态之间的镀层结构,镀层中存在的有机物夹杂和渗氢以及纳米锌微晶中大量的界面原子使镀层具有很高的缺陷浓度,而且有机物夹杂和渗氢主要分布在纳米微晶的界面组元中。     

低含量聚乳酸对微孔发泡聚丁二酸丁二醇酯泡孔结构的改善

通过挤出制备了可生物降解聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和3种聚乳酸(PLA)含量(7 wt%、15 wt%和20 wt%)的PBS/PLA共混物样品,采用超临界二氧化碳作为物理发泡剂对样品进行间歇发泡,研究发泡样品的泡孔结构,并分析其形成机理.在120oC发泡温度(Tf)下,借助PLA对PBS熔体黏弹性尤其是熔体强度的改善,获得了分布较均匀、形状较规则、直径较小(平均值约10μm)的微孔;共混物发泡样品的直径分布明显变窄,且符合高斯分布,这归因于细小的PLA相较均匀地分布于PBS基体中.进一步地,研究Tf对PBS和PLA含量为15 wt%的PBS/PLA共混物发泡样品泡孔结构的影响.结果表明,加入15 wt%的PLA使PBS的Tf下限从115oC降低至110oC,并显著改善了较高Tf(120和125oC)下制备的发泡样品内泡孔结构的均匀性.     

乙烯基酯树脂的微观结构及其力学性能研究

树脂的微观结构决定其力学性能 ,乙烯基酯树脂微观结构的一个重要特征就是凝胶粒子和两相结构的存在 .采用SEM、DSC研究了乙烯基酯树脂固化过程中凝胶粒子的形成过程及两相结构对固化放热的影响 ,结果表明 ,凝胶粒子在固化树脂中呈群状分布 ,每群凝胶粒子的最大尺寸为 2 0 μm左右 ,每群凝胶粒子由许多独立凝胶粒子组成 ;凝胶粒子的形成使树脂产生了两相结构 ,使树脂的恒温DSC残余放热呈双峰分布 ;树脂的固化条件影响其微观结构 .力学性能测试的结果表明树脂的固化条件影响其力学性能 ,低温固化树脂(80℃固化 )的后固化可以提高其拉伸强度和弯曲强度 ,对于高温固化树脂 (12 0℃固化 ) ,则出现相反的趋势 ,后固化降低了树脂的拉伸强度和弯曲强度 .     

Hydrothermal Synthesis of CdIn2S4 and Photocatalytic Degradation of Methyl Orange under Visible-light Irradiation

CdIn2S4 microspheres were synthesized by a facile hydrothermal method with the temperature ranging from 120 to 200 ℃. X-ray diffraction, UV-vis diffuse reflectance spectroscopy, nitrogen sorption analysis, X-ray photoelectron spectroscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy were used to characterize the products. It was found that the crystallographic structure and optical property of the products synthesized at different temperature were almost the same. The SBET of CdIn2S4 products decreased when the synthesized temperature increased, and the largest SBET was 33.16m2g-1 (120 ℃ sample). The degradation of methyl orange (MO) under the visible-light irradiation had been used as a probe reaction to investigate the photocatalytic activity of the as-prepared CdIn2S4, which showed that the CdIn2S4 sample synthesized at 120 ℃ presented the best photocatalytic activity for MO degradation.     

硅油的结构和时域介电谱

有机物结构常分级描述．频域介电谱方法只能觉察一级结构的极化，对二和三级结构很不灵敏．时域介电谱方法则可分辨出高级结构的丰富信息．在水和甘油等极性液体中，极谱电流的存在使时域测量无法进行．但苯和正烷系列非极性液体却存在有意义的时域谱[1]．硅油具有强的极性键，     

丙炔醇环四聚体的辐射化学研究

用γ-射线对丙炔醇环四聚体的晶体进行照射,无色透明的晶体逐渐变为棕色;利用红外光λ和核磁共振等方法研究了晶体的变化;ESR证实辐照产生了大量的自由基,测得自由基的g值是2.0048,自旋浓度为10~(17)～10~(17)spins/g;对晶体进行加热处理表明该自由基在低于110℃时相当稳定,很少复合,但可发生自由基反应而生成更稳定的自由基;探讨了自由基的碎裂、复合生成聚合产物以及通过链反应生成高聚物的机理。     

三溴化磷法合成三溴新戊醇及其热性能

以三溴化磷和季戊四醇为原料,经亲核取代反应制得三溴新戊醇酯化物（2）; 2与甲醇经酯交换反应合成了三溴新戊醇（3）,收率90%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR和元素分析确证。用DSC和TG研究了3的热性能。结果表明：3的熔点约为67.74 ℃; 3的初始分解温度和最大失重速率温度分别为120 ℃和180 ℃。     

多壁碳纳米管的制备及改性处理

用自制的镍 硅二元气凝胶作催化剂,合成了多壁碳纳米管.甲烷在680℃催化裂解120min,再升温至800℃继续裂解20min,得到多壁碳纳米管.TEM、HRTEM和Raman光谱分析表明,所得多壁碳纳米管与高定向石墨具有相似的层状结构,其管径分布均匀,约15～30nm左右,长径比大,管端封闭,并含有金属催化剂粒子;采用不同方法改性处理,发现经过稀硝酸浸泡和空气氧化处理后,能去除碳管中金属催化剂,同时碳纳米管管长变短,端帽开口,能有效利用内表面,比表面积增大.     

Structures of LiCaAlF6 and LiSrAlF6 at 120 and 300 K by synchrotron X-ray single-crystal diffraction

The low-temperature structures of the colquiriite-type fluorides LiCaAlF₆ and LiSrAlF₆ have been investigated by single crystal X-ray diffraction. Molecular orbital calculations were also carried out using cluster models based on the obtained structures. The crystallographic c-axis at 120 K in LiSrAlF₆ became slightly elongated with respect to the 300 K lattice and the structure became more distorted. In contrast, there was uniform lattice parameter contraction in LiCaAlF₆ and the structure changed minimally between 300 and 120 K. These structural variations support other studies of temperature dependent optical properties reported in the literature.     

纳米LiMnPO_4的制备与电化学性能表征

采用两步加热Polyol法制备了纳米LiMnPO4正极材料,详细研究了第一加热平台温度T1(T1=100,110,120,130,140,150°C)对样品物理性质及电化学性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及比表面积测试(BET)对样品的晶体结构与微观形貌进行了表征.结果表明,在不同温度T1下得到的样品均为片状结构;T1=100-120°C时合成的样品含有杂相,且比表面积小于15 m2?g-1;在T1=130°C时,得到纯相LiMnPO4样品,且比表面积增至46.3 m2?g-1;随着T1的进一步升高,样品比表面积稍有下降,维持在35-37 m2?g-1之间.纳米LiMnPO4的电化学性能变化趋势与比表面积基本一致,T1=130°C时合成的样品呈现最优的电化学性能,在0.1C倍率下放电容量达到129 mAh?g-1,在5C倍率时达到81 mAh?g-1,这表明LiMnPO4的比表面积是决定其电化学性能的关键因素之一.     

Preparation of optical active single-handed helical barium titanate nanotubes and characterization of dielectric properties

Left and right-handed helical barium titanate nanotubes are prepared with the impregnation of Ba(OH)_2 into single-handed helical titania nanotubes.Wide angle X-ray diffraction pattern and transmission electron microscopy image indicate that they are constructed by nanoparticles with a partially crystalline structure.The diffuse reflertance circular dichroism spectra indicate that they exhibit optical activity which was proposed to originate from chiral defects on the inner surfaces of the nanotubes.Both the dielectric constant and tanδ decrease with increasing the frequency.At 10 and 100 Hz,one dielectric constant peak at 9.6℃ and one tanδ peak at 5.0℃ are observed at -120℃ to 180℃.