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近来,本文作者发现在1N Na_2SO_4 及其用正庚醇饱和的溶液中所测得的汞电极微分电容曲线和Grahame经典文献中数据不符。经过仔细分析,发现Grahame文中有关曲线的电势横坐标不应是原文中的“相对于当量甘汞电极,而应换成“相对于当量硫酸亚汞电极”。改正以后,Grahame和本文作者的结果符合良好(见下图)。 相似文献
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分别以LiMn_2O_4,NaTi_2(PO_4)_3为正负极,1 mol·L~(-1) Li_2SO_4和0.5 mol·L~(-1) Na_2SO_4的混合水溶液为电解液组装成一种水系混合离子全电池。分别将正负极材料在3种不同水相电解液(1 mol·L~(-1) Li_2SO_4、0.5 mol·L~(-1)Na_2SO_4以及1 mol·L~(-1) Li_2SO_4+0.5 mol·L~(-1)Na_2SO_4混合电解液)中进行循环伏安和恒流充放电测试,结果发现,LiMn_2O_4在上述电解液中仅有Li~+的脱出/嵌入而Na~+由于半径较大而不参与该过程,NaTi_2(PO_4)_3在3种电解液中Li+、Na+均参与嵌入/脱嵌过程,且Li~+和Na~+的嵌入/脱出峰电位相差不大,分别为-0.82和-0.64 V,-0.95和-0.75 V;全电池在265 mA·g~(-1)电流密度下平均放电电压为1.55 V,充放电比容量分别为100.1和74.9 m Ah·g~(-1)。 相似文献
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锂在高有序热解石墨(HOPG)电极中的扩散系数 总被引:5,自引:0,他引:5
用循环伏安、交流阻抗和电位阶跃法研究了平板高有序热解石墨(HOPG)电极在1mol/LLiPF6和体积比为1∶1的EC/DMC溶液中的电化学行为.结果表明,石墨的嵌锂反应仅发生在边界面上.随着嵌锂量的增加,表面SEI膜的电阻和嵌入反应的极化电阻减小.用交流阻抗谱和电位阶跃方法测定的锂在高有序热解石墨中的扩散系数一致,并随充电程度的增加而显著减小.在电极电位(vs.Li/Li+) 0.2~0.05V区间,扩散系数由10-11cm2/s下降到10-12cm2/s. 相似文献
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以水热合成法制备纳米银,并与三维石墨烯(3DGR)复合制得3DGR/Ag材料,再滴涂于玻碳电极(GCE)表面,制成3DGR/Ag/GCE修饰电极。采用紫外可见光谱法(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射法(XRD)、电化学交流阻抗谱(EIS)对修饰电极材料进行了表征。以循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和恒电位库伦分析法(CPC)研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:在0.20mol·L~(-1)Na_2HPO_4-NaH_2PO_4溶液(pH5.8)中,该修饰电极对岩白菜素的氧化反应有催化增敏作用,氧化峰电流与岩白菜素浓度在2.0×10~(-6)mol·L~(-1)~1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.62×10~(-7)mol·L~(-1)。将3DGR/Ag/GCE用于岩白菜素片的测定,回收率在99.8%~106.8%之间。该方法灵敏度高,检出限低,操作简便,可用于实际样品的测定。 相似文献
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亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系中测定镍钴 总被引:4,自引:0,他引:4
亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系测定镍钴是分析镍钴的常用方法。本文在文献[1~3]的基础,对影响测定的诸因素,逐项进行了试验,使本法灵敏度更高,重现性更好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 YT—510型极谱仪(天津电子技术研究所),配备三电极系统、滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极。 缓冲溶液:0.5mol·L~(-1)氨水—5.0mol·L~(-1)氯化铵 丁二酮肟(DMG):6g·L~(-1) 盐酸羟胺:4mol·L~(-1),盐酸羟胺28g溶于50ml水中,用氨水中和至pH为8~9,用水稀释100ml。 相似文献
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采用线性扫描伏安法和交流阻抗法研究了碳钢在不同实验条件下的腐蚀规律,碳钢在碳酸铵溶液中的阳极过程为溶解、钝化、过钝化溶解,溶解初期在电极界面的传质为线性扩散控制;随着溶液温度的升高,阻抗谱表示为单一时间常数的容抗弧,容抗弧直径逐渐减小,电阻变小,碳钢的腐蚀速度增大;Cl~-浓度越大,钝化区域变小,碳钢更容易腐蚀;加入硫脲缓蚀剂,碳钢容抗弧直径增大,电阻变大,有利于保护碳钢。 相似文献
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大豆中蛋白质含量的示波滴定 总被引:1,自引:1,他引:0
1 引言大豆中蛋白质含量的测定,国内外标准方法是采用凯达尔法,作者研究了用示波滴定的方法进行测定,样品用H_2SO_4-Na_2SO_4-CuSO_4消化处理,N以NH_4~+的形式存在于试液中.在pH5~6用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀NH_4~+,过量的TPB,在pH10~12的NaOH-NaAc碱性底液中有明显的示波图,用四乙基氯化铵标准溶液反滴定至TPB示波图下切口突然消失为终点,据此计算出N含量,再换算为蛋白质的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 LS-1A型示波滴定仪(山东电讯七厂);磁力搅拌器;钨电极;汞膜电极;PHS-3C型酸度计.N标准溶液:1.000×10~3mg/L,用优级纯NH_4CI配制;Na-TPB溶液:0.05mol/L;30%NaOH溶液;无水Na_2SO_4;CuSO_4-5H_2O;H_2SO_4相对密度1.84g/ml;HAc-NaAc缓冲溶液:pH=5.5,取2mol/LNaAc溶液,滴加HAc调节,用酸度计测量;四乙基氯化铵标准溶液:0.02mol/L,用示波滴定法标定. 相似文献
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薛婷 《理化检验(化学分册)》2019,55(8)
以pH 9.2的1.0mol·L~(-1)碘化钾-四硼酸钠溶液为支持电解质溶液,铂电极作为电解电极与指示电极,于室温下电解生成碘10s后加入补锌片样品溶液滴定剩余的半胱氨酸,采用库仑滴定法指示滴定终点,根据法拉第电解定律,间接测定样品溶液中锌含量。锌的质量浓度在0.05~0.50g·L~(-1)内与其消耗的电量呈线性关系,检出限(3s)为0.04mg·L~(-1)。方法用于补锌片样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%~0.92%,测定值与标示量不存在显著性差异。 相似文献
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本文用电化学方法和电化学调制现场FTIR光谱方法研究了CN~-/pt体系的行为。对0.5 mol L~(-1)NaCN+0.5mol L~(-1)NaF/pt体系, 在-0.8至1.0伏(相对饱和甘汞电极)电势区内, 可观测到四个红外吸收峰, 位置为2076、2087—2095, 2138和2170cm~(-1), 分别对应于溶液中的CN~-, 吸附态的CN~-, pt~(2+)-CN~-配合物及NCO~-。在此伏电势范围内, Pt电极上总存在吸附态的CN~-, 其吸收峰位随电势正移而移向高波数。当电势正于0.2伏时, 电极上发生了两种不可逆电化学反应, 分别生成Pt(CN)_2或Pt(CN)_4和NCO~-。当电势正于0.6伏时, NCO~-发生进一步的氧化反应, 生成CO_2和N_2气泡。 相似文献
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对GB 11892 - 1989《水质 高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。 相似文献
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对铕测定方法的近期进展作了评述,涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论(引述文献59篇)。 相似文献
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对生物探针与脱氧核糖核酸(DNA)的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。 相似文献
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热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。 相似文献
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生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。 相似文献
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<正> 高聚物的凝胶化理论已有不少报道,但对聚氨基甲酸酯系统需提出特定的模型.本文根据聚氨基甲酸酯形成过程中存在的各种反应,建立了新的凝胶化模型.经过统计处理,即假设中心官能团重现系数等于1作为凝胶化临界条件,导得了聚氨基甲酸酯体系的凝胶化数学关系式.其简化模型所得凝胶化条件与文献中导得结果完全相同. 相似文献