滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。     

自动电位滴定法测定锑矿石中锑

建立了自动电位滴定法测定锑矿石样品中锑含量,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。该方法用H2SO4-K2SO4分解样品,用硫酸肼将样品中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),以硫酸铈为滴定剂,滴定反应在HCl介质中进行。用该方法对3种锑矿石标准样品GBW07280,GBW07279和GBW07176进行连续5次测定,相对标准偏差范围为0.40%~0.84%;并且用于5种铁含量较高的锑矿石样品中锑含量的测定,回收率在96.1%~102%。本法适用于1.80%以上锑含量的测定。与手动滴定法相比,该方法不受样品溶液颜色限制,锑含量为33 mg/L时,铁含量超过1.40 g/L也不干扰测定,解决了手动滴定使用甲基橙指示剂判定终点难的问题,有推广价值。     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

催化动力学紫外光谱法测定农药合成废水中的微量甲醛

正甲醛是有特殊气味的气体,易溶于水,环境水中甲醛的含量较低,但其对人体危害较大。因此,完全有必要实时监测废水中微量甲醛的含量。测定微量甲醛的方法较多,其中催化动力学分光光度法由于其仪器要求简单,在近年得到了较快的发展。这类测定方法通常采用微量甲醛作为催化剂,催化氧化剂氧化有色染料褪色的方法,按被氧化物的种类分为甲基橙法[1-6]、甲基红法[7-10]、亚甲基蓝法[11]、溴甲酚绿法[12-14]、络黑T法[15]、溴酚蓝法[16]、二甲酚橙     

Sb(Ⅲ)-甲基橙-溴化十六烷基三甲铵的高灵敏显色反应研究及应用

在ｐＨ３．５～４．５的邻苯二甲酸氢钾－ＨＣｌ缓冲介质中,Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙、溴化十六烷基三甲铵形成有色多元配合物的显色反应,建立了测定微量锑的高灵敏光度分析法。配合物最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为４．８９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,锑的质量浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,配合物中Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙（ＭＯ）的组成比为ｎ（Ｓｂ（Ⅲ））∶ｎ（ＭＯ）＝１∶１。采用巯基棉分离,可消除共存离子的影响,提高体系的选择性。已用于铜合金中微量锑的测定,结果满意。     

次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈容量法测定全铁

为了适应当前保护环境,消除汞害的要求,我们试验了用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定亚铁,测定矿石中全铁的方法。硫酸铈溶液不但很稳定,而且在冷溶液中不与过剩的次亚     

巯基棉富集分离光度法测定高锑矿石中微量砷

锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20～60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量     

催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体系

研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0～1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.     

金橙褪色光度法测定痕量铈(Ⅳ)

基于在硫酸介质中,铈(Ⅳ)催化H2O2氧化金橙使其褪色的反应,建立了测定痕量铈(Ⅳ)的新方法。该法的线性范围为0~250μg/L,检出限为5.8×10-9g/mL。用本法对人发中的铈(Ⅳ)含量进行了测定,分析结果满意。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定钽铌中的微量锡

钽铌中微量锡的分析方法,目前尚未见到资料介绍。鉴于生产、科研的实际需要,经试验确定:用氢氟酸-硝酸分解金属钽铌,焦硫酸钾分解氧化物,在含酒石酸、柠檬酸的硫酸介质中萃取碘化物分离锡,在pH0.7的柠檬酸-硫酸介质中用邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)胶束增溶光度法测定微量锡。方法较准确、灵敏、快速。     

Ce3+电催化降解甲基橙模拟废水的研究

对添加Ce3+的甲基橙模拟废水进行了电催化处理实验,考察了Ce3+电催化降解甲基橙的反应动力学;为探讨Ce3+电催化降解甲基橙的脱色机理,将废水分别置入有隔膜和无隔膜电解槽中,在不同的条件(Ce3+的投加方式、位置和搅拌方式)下进行电解,测定分析了废水在电解过程中铈含量、甲基橙浓度、COD及体系紫外-可见吸收光谱图的变...     

Sb（Ⅲ）—基橙—溴化十六烷基三甲铵的高灵敏显色反应研究及应用

在ＰＨ３．５－４．５的邻苯二甲酸氢钾－ＨＣｌ缓冲介质中,Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙、溴化十六烷基三甲铵形成有色多元配合物的显色反应,建立了测定微量锑的高灵敏光度分析法。配合物最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为４．８９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,锑的质量浓度在０－１２μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律,配合的中Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙（ＭＯ）的组成比为ｎ（Ｓｂ（Ⅲ）：ｎ（ＭＯ）＝１：１。采用巯基棉     

甲基橙-溴酸钾体系催化光度法测定微量甲醛

基于硫酸介质中甲醛对溴酸钾氧化甲基橙显著的促进作用,建立了催化光度法测定微量甲醛的方法。本方法线性范围为0.014～0.14μg·mL-1,检出限为0.0122μg·mL-1。对0.0554μg·mL-1甲醛8次平行测定的RSD为1.09%。方法用于检测水发海产品中甲醛的含量,结果和用标准方法乙酰丙酮比色法所测结果基本一致。     

偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定稀土总量

本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)光度法测定稀土总量(RE),可以不经预分离直接测定合金钢、铝和镁合金中微量RE。方法简便快速,准确度良好。试验部分 (一)试剂与仪器 RE标准溶液:由铈、镨、钕的氧化物分别制成5微克/毫升铈、镨、钕的溶液。混合RE溶液按Ce∶Pr∶Nd=5∶2∶3混合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样，用盐酸调节试液酸度，对电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究，考察了铈基体及共存元素，试液酸度及介质等因素对砷和锑的光谱和非光谱影响。     

硫酸亚铈催化的芳香化合物与苄基醇、烯丙醇类化合物以及苄基氯的傅-克烷基化反应研究

硫酸亚铈作为一种便宜的和有效的催化剂催化芳香化合物与苄基醇、烯丙醇类化合物和苄基氯的傅-克烷基化反应. 在1～10 mol%的硫酸亚铈存在下, 芳香化合物分别与苄基醇、烯丙醇类化合物和苄基氯能够顺利有效地进行傅-克烷基化反应. 此外, 催化剂能回收, 再次使用三次也没有明显地失去催化活性.     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

双铂极电流滴定法同时测定锑和砷

兹将用硫酸铈分别滴定锑、砷的终点改用双铂极指示。在6M(?)酸和0°下滴定锑,在室温,4M盐酸和氯化碘(催化剂)存在下滴定砷。并拟出阳极泥分析方法。分析结果与锑、砷分离后个别滴定所得数据相符合,而时间只需三小时。     

低硼铝中痕量硼的比色测定

作为原子能装置材料的低硼铝中硼含量需要严格控制,通常采用甲醇蒸馏-姜黄素比色法测定,但分析步骤冗长,显色条件又难掌握。我们在前人工作的基础上,采用次甲基蓝萃取比色法对低硼铝中痕量硼的测定进行了试验。表明:用易提纯的硫酸和氢氟酸于65℃恒温水浴上保持40分钟分解试样,可使硼完全转化为 BF_4~-而不挥发损失;控制酸度在约1.5N 用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的蓝绿色离子缔合物,再用0.0001M 次甲基蓝溶液洗涤有机相一