含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼

1957年Ducret首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼。十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展。它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点。本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果。方法的精密度可达±4％,硼的回收率为92％。     

应用乙基紫萃取光度法测定锆及锆合金中微量硼

锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼     

痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定

氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生     

以次甲基蓝作催化剂光电滴定法测定金属锡中微量锑

目前测定微量锑的方法,不论比色法或原子吸收法几乎都需用有机溶剂萃取分离后才能测定。因此方法手续冗长,而且影响操作人员的健康。我们在探索次甲基蓝-甲基橙-硫酸铈体系中次甲基蓝的催化历程时,发现次甲基蓝不仅可作硫酸铈氧化甲基橙的催化剂,而且可作硫酸铈氧化微量锑的催化剂,甚至几微克锑也可以定量地反应(若不加次甲基蓝则无法     

硼酰化钴中硼的快速测定

硼酰化钴中硼的测定采用EDTA作为钴的络合掩蔽剂,消除了钴对测定硼的影响。同时改用溴甲酚绿-甲基红-酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏、准确。建立了一种测定硼酰化钴中硼含量的简便、快速的分析方法。     

姜黄素法测定微量硼

硼的吸光光度法已有不少报道,次甲基蓝法是被广泛采用的方法之一,但要使用大量有毒的二氯乙烷。其他的显色剂还有1,1′-二蒽醌亚胺、醌茜素、胭脂红酸,但操作麻烦。后来又研究了硼水杨酸-乙基紫及硼水杨酸-罗丹明6C等三元络合物的方法,但灵敏度仍提不高。所以,灵敏度很高的姜黄素法仍然是目前广泛采用的方法。蒸干法的姜黄素法较费时,我们试验了直接显色法的条件。研究结果,本法简单快速、灵敏度高、重现性好,用于粮食、水质等样品中微量硼的测定,结果满意。　 1 试验部分     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中全硼

研究了新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼([Cu(NCP)] -BF4-)离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中的全硼。土壤样品经微波密闭酸消解后,被测元素B形成BF4-,它与[Cu(NCP)] 生成疏水性离子缔合物[Cu(NCP)] -BF4-,经甲基异丁基酮(MIBK)萃取,用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定MIBK相中的铜,借此间接测定土壤中全硼的含量。本法相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%,回收率在94.6%~95.0%之间。     

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8-2006甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测定结果造成干扰。鉴于此,本文对沸水浴浸提-甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行了分析,并探究方法测定优化条件。结果表明提取时间选择12 min、加盖浸提以及23 ℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硼进行了验证,比色法、ICP-OES法的检出限分别为0.012 mg/kg、0.009 mg/kg,均满足分析测定的要求。方法准确度和精密度验证结果表明二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。其中,比色法适用于测定高含量（>0.5 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测定点工作中的经验,本文建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为“三普”内业检测提供参考和借鉴。     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

高温合金、合金钢中微量硼的直接分光光度测定法

微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)％。(一)仪器及主要试剂     

新显色剂3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定钢铁中硼

测定钢中微量硼,一般往往需要用沉淀、萃取、离子交换等方法将硼与干扰元素分离。或者采用选择性较高的HPTA法可直接测定,但是需要用浓硫酸作介质,操作不太方便。本文采用新合成的试剂3甲氧基-甲亚胺H,用抗坏血酸、EDTA和柠檬酸掩蔽其它干扰离子,可不用分离直接测定钢铁中酸溶硼,方法简便、快速、获得了较为满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.     

电感耦合等离子发射光谱法测定植株中的硼

1引言 硼是植物必需的微量元素之一。测定植物中硼的方法有甲亚胺比色法、姜黄素比色法、等离子发射光谱法、原子吸收分光光度法等。由于硼的原子化温度较高，原子吸收分光光度法测硼已很少用。姜黄素比色法灵敏度高，但由于显色条件要求严格。不易操作。目前应用最广泛的是甲亚胺比色法和等离子发射光谱法。后者不仅快速、方便、准确，而且其待测液可同时测定磷、钾、硫、铜、锌、铁、锰等植物必需元素的含量，能在实际应用中发挥着更加重要的作用。本实验借鉴石墨炉原子吸收基体改进剂的原理，在样品干灰化中加入适量的Mg（NO3）2或者CaCl2溶液，可使灰化温度从500℃提高到700℃而硼不挥发损失，用ICP-AES测定硼干扰少，检出限为0．0045mg／L，可满足植物测硼的需要。     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。     

乙基紫在比色分析中的应用 Ⅳ.硼的萃取光度测定

近年来,微量硼的测定,多应用较灵敏又特效的硷性染料萃取光度法。被用作测硼试剂的硷性染料主要有:亚甲蓝、亮绿、尼罗蓝A、丁基罗丹明B、罗丹明6G和甲基绿等等。其中尤以亚甲蓝法的研究和应用最为广泛,惜此法的灵敏度较低,试剂空白过大,又受温度的影响,实验条件要求较严。乙基紫亦属这类试剂之一,已被用于锑、铊和铼等元素的萃取光度测定,在灵敏度和选择性方面较同类试剂有一定的优越性。本文提出乙基紫萃取光度测定硼的有关条件;制订了不必分离共存组份而直接测定海洋沉积物中微量硼的方法。方法较灵敏、快速,所得结果较满意。 (一)萃取光度测定条件 1.BF_4~-的形成条件:硷性染料萃取光     

高纯铝中痕量硅的光度测定

本文采用硅钼蓝正戊醇萃取光度法测定高纯铝中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸为还原剂,还原时间需12分钟(5-30℃),颜色可稳定1.5小时,以正戊醇萃取硅钼蓝时,溶液酸度在2.9-4.5N时能获得较好的萃取率,且吸光度恒定,铝量大于0.5克使结果偏低,取样量应控制在0.2-0.25克。测定结果表明,含硅量在1×10_(-3)-2× 10_(-5) ％准确度能满足要求,回收率也较好,方法比较快速。分析方法: (1)碱溶样法:称取0.25克试样于塑料烧杯中,用带刻度塑料吸管准确加入10N氢氧化钠5     

硼-铍试剂Ⅲ配合物吸附波及其应用

微量硼的测定,常用比色法,BF_4~ˉ电极法及光谱法。用极谱法测定硼,尚未见到前人的工作报道。有关硼的极谱性质,Kolthoff亦未曾在极谱学中论及。硼在通常条件下不能在滴汞电极上还原,利用硼与某些有机试剂的配合物极谱波间接测定硼,乃是一个重要途径。有的文献曾对一些金属-偶氮邻羟基类配合物的极谱波进行详细论述。木文试验研究了铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ等邻位羟基偶氮试剂与硼的配合反应,发现在一定条件下,硼与铍试剂Ⅲ