Fragmentation Mechanism of Trans—α—Aryl—β—enamino Esters

Electron impact-induced fragmentation mechanism of Trans-α-Aryl-β-enamino esters were investigated using mass-analyzed ion kinetic energy (MIKE) spectrometry and high resolution accurate mass data It was found that the main characteristic fragmentations of compounds studied were:an odd electron ion M^ -EtOH was formed by losing a neutral molecule of ethanol;and the skeletal rearrangements took place;and the ring opening reaction happened after losing a carbon monoxide;and the typical McLafferty rearrangement underwent in ester group.The cycliztion reation caused by losing neutral molecule of TsNH2 due to the ortho-effects of substituted group of gromatic ring was also observed.     

CC14法合成α—羟基—α—甲基苯丙酮的研究

α 羟基 α 甲基苯丙酮 (ＰＨＭＰ)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生ＨＣ1或ＨＢｒ等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,ＣＣｌ4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1　实验部分1 .1　仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 1 71 0 ,ＷＸＳ 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,ＳＯＣｌ2 ,苯 ,四氯化…     

DL—α—苯甘氨酸合成方法的改进

以苯甲醛，碳酸氢铵和氰化钠水溶液为原料，于压力釜中通过Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇｓ反应制得苯海因，再经碱性水解得到ＤＬ－α苯甘氨酸，利用正交设计方法考察了底物，试剂用量，反应温度对反应的影响，用碳酸铵替代碳酸氢铵，收率７２．６％，纯度〉９８％。     

α—（α′—甲基—卤代苄氧基）—β—（1—咪唑基）—2，4—二氯乙苯硝酸盐的合成与结构表征

先以间二氯苯,氯乙酰氯和咪唑为原料合成β－（1－咪唑基）－2,4－二氯－α－苯乙醇（I）,再以二卤苯为原料合成α－氯－卤代乙苯（Ⅱa-Ⅱd),然后, Ⅰ分别与Ⅱa-Ⅱd反应,生成α－α′－甲基－卤代苄氧基）β－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙苯硝酸盐4个新化事物,产率分别为66．8％,78．5％,76．8％和81．2％,新化合物的结构经元素分析,IR和1H NMR表征。     

Studies on Agarofurans Ⅷ.Synthesis of the Metabolites of 4—Butyl—α—agarofuran

The structures of five metabolites (2-6) of agarofuran 1 were confirmed by synthesis. The configuration of the secondary hydroxyl in 7 was determined by Horeau′s method. The configuration of C-2 in compound 4 and 5 was determined by their stereochemistry and NMR.     

微波快速合成α—巯基—β—（4—甲氧基）苯基丙烯酸

１引言α－巯基－β－（４－甲氧基）苯基丙烯酸是一种高灵敏度、高选择性的显色剂，可用于痕量镍的测定［１］，也是一种重要的有机合成中间体。本文报道在微波辐射条件下由对甲氧基苯甲醛和绕丹宁快速缩合成对甲氧基苯亚甲基绕丹宁，然后对甲氧基苯亚甲基绕丹宁在氢氧化...     

α—甲基丙烯酸2，3—环氧丙基酯α—甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的合成与鉴定

α－甲基丙烯酸2，3－环氧丙基酯（EPMA）含有两个可进行阴离子聚合的基团，即α位C＝C双键和酯基上的环氧基。控制适当的聚合条件可使α位双键选择性地进行阴离子聚合而一步合成每个重复单元上均带有环氧基团的窄分布（Mw^-/Mn^-≤1.10)PEPMA^[1]。本研究进一步探讨反应时间对聚合反应过程、温度对聚合物立构规整性的影响，并通过改进单体的精制方法，试图合成单分散Mw^-/Mn^-≤1．05）官能性PEPMA。同时，通过与α－甲基丙烯酸甲酯（MMA）的阴离子共聚，对单体的聚合顺序、共聚物组成比、分子量及分子量分布等进行探讨，并对所得聚合物进行表征。     

通过α—重氮—β—二酮与醛酮的环加成反应合成4H—1,3—二恶环已—5—烯 …

研究了α-重氮-β-二酮与各类羰基化合物的环加成反应,合成了一系列4H-1,3-二噁环己-5-烯-4-酮衍生物.     

2—对甲氧基苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂草Zhuo—α—（N—噁唑烷酮基）—β—内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1～ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%～ 103%之间.     

羧酸及其衍生物的α—氯化

一百年前的 Hell-Volhard-Zelinsky(HVZ)反应仅对羧酸及其衍生物的α-溴化有高的选择性,而推广到α-氯化则产生β、γ或α、α-二氯代产物。近二十年来羧酸及其衍生物的α-氯化取得了突破性的进展,出现了一些有良好选择性或专一性的反应,可以制得产率高(如90%以上)、纯度高(如99%以上)的α-氯代物。有些是良好的实验室制法,也有一些可望成为工业制法。本文对这些方法的适用范围、反应条件及某些反应的机理作了介绍。