尿和血浆中苯并二氮杂卓类药物及其代谢物的气相色谱氮磷检测分析法

建立了尿和血浆中11种苯并二氮杂卓类药物和10种代谢物的气相色谱氮磷检测分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇（98．5：1．5，V／V）提取，提取物用两根极性不同的色谱柱分析。分析物的检出限大多数低于10ng／mL。对口服治疗量药物自愿者血浆和尿中药物和代谢物分析的分析结果表明，本方法适用于麻醉犯罪案件中药物的分析。     

糖类化合物亲水作用色谱保留行为评价

以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述。将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3%。对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。     

溶质在动态改性氧化锆液相色谱柱上的保留行为

分别采用硬脂酸、环糊精和十二烷基磺酸钠动态改性自制的ZrO2微球,研究了流动相中甲醇和改性剂浓度对苯酚及苯甲酸的衍生物、苯胺衍生物及芳香烃类化合物的色谱保留行为的影响。中性及碱性化合物的保留时间较短,色谱峰对称;酸性化合物保留时间较长,色谱峰拖尾较严重。改性氧化锆表现出反相色谱性能。     

糖类化合物在两性离子亲水作用色谱柱上的保留行为评价

糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明:9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE-Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加,糖类化合物的保留增强;随着盐浓度的增加,除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替-吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为,采用保留方程ln k=a+blnC_B+cC_B描述HILIC的保留规律,对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE-Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。     

血浆和尿中苯并二氮杂Zhuo类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

建立了血浆和尿中11种苯并二氮杂Zhuo类药物及其9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇(98．5：1．5)提取，提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于10μg/L，本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物，其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明：本方法实用于麻醉抢劫案中的药物分析。     

氯代苯、醇、酯气相色谱保留指数与其正辛醇-水分配系数相关性

报道了氯代苯、醇、酯类化合物气相色谱保留指数与其正辛醇－水分配系数的相关性，研究了固定相极性对相关性影响，得出弱极性柱上测得的化合物保留指数能更准确地预测其分配系数，从而为极性化合物氯代苯、醇、酯分配系数的测定和预测提供了一种简便易行的新方法。     

二维液相色谱分离及鉴定滁菊中的多酚类化合物

将Lichrospher diol-5亲水柱和Cortecs C18+反相柱组合,构建了亲水/反相二维液相色谱系统(HILIC/RPLC),理论峰容量为1 117。采用表面积覆盖法定量计算该系统分离多酚类化合物的正交性指数SCG为0.56,表明二维柱系统有着良好的峰分辨率和正交性。利用该系统对滁菊样品甲醇提取液中的多酚进行分离和鉴定,在二维空间中分离得到23个物质的色谱峰,通过对比标准样品和滁菊样品的保留时间和紫外吸收光谱,鉴定出13种多酚类物质,包括芹菜素、香叶木素、金合欢素、金合欢素-7-O-葡糖苷、绿原酸、异鼠李素-3-O-葡糖苷、香叶木素-7-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、槲皮素苷、异绿原酸A、异绿原酸B、芹菜苷。首次发现滁菊中含有异鼠李素-3-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、芹菜苷等多酚类化合物。其中,异鼠李素-3-O-葡糖苷首次发现存在于菊属植物中。     

分子相似性方法用于药物反相色谱定量结构色谱保留关系的研究

 应用分子相似性方法研究药物的反相色谱定量结构 色谱保留关系 (QSRR)。在全面考察药物的分子结构参数的基础上 ,采用分子相似性计算方法 ,将化合物结构信息变量转换为相似系数变量 ,并结合人工神经网络技术 ,对 16 2种药物进行反相色谱定量结构与色谱保留关系的研究。成功地应用分子相似性方法实现了对容量因子这一色谱保留参数的预测 ,建立了物理意义明确、预测能力较强的分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间的定量关系模型 ,实验验证的结果也比较理想。     

LC-MS/MS法快速高效检测尿液中尼古丁及其9种代谢物

以氘代尼古丁、氘代可的宁、3-OH-氘代可的宁、氘代尼古丁葡萄糖醛酸复合物、氘代可的宁葡萄糖醛酸复合物、3-OH-氘代可的宁葡萄糖醛酸复合物作内标, 在LC-MS/MS的大气压化学电离(APCI)离子化模式下, 建立了快速检测吸烟者尿液中尼古丁及其9种代谢物的方法, 并对19个实际样品进行了测试和判别分析(DA). 实验前处理简单, 色谱运行时间仅为3.8 min. 结果表明, 尼古丁及其代谢物的精密度在0.5%～5.5%之间, 回收率在94%～109%之间, 线性相关系数均大于0.995. DA分析充分区别开了不同量的吸烟者, 进一步的相关性分析表明吸烟者24 h尿液中的尼古丁及其9种代谢物含量与卷烟抽吸量的分析因子之间均有较强正相关性.     

HEPT类化合物的QSAR研究

为定量结构／活性相关性研究提取了量子化学参数,拓扑指数Am,分子连接性指数^mxt及疏水性常数,同时应用正交变换和最佳变量子集算法（Leaps-and-Bonds)进行了变量压缩和选择,进而实施了多元回归分析,并由此结果进行了HEPT类化合物（1－[(2-hydroxyethoxy)methyl]-6-(phenylthio)-thymine derivatives)的结构／活性关系的理论解释,进行了人工神经网络法对于该类化合物的活性预测,其结构明显好于多元回归法。     

From the Micro- to the Macro-: Managing the Conservation of the Warship,Vasa

Sweden's famous warship, Vasa, sank on her maiden voyage in August 1628, and remained on the bottom of Stockholm harbour for 333 years. Raised in 1961, she became the first large-scale wooden object to be treated with polyethylene glycol (PEG). In the summer of 2000 a number of acidic salt precipitations were noticed on the surface of the ship and on wooden artefacts in the storerooms. An international research project has been established to look into the causes of this problem and suggest possible re-treatments. Meanwhile projects are underway to monitor movements in the ship, to build a better support system, and to replace the thousands of iron bolts holding the structure together, while a sophisticated new climate system has recently been installed in the museum.     

液滴荧光传感与计算机联用技术在微量分析中的应用

通过在LS55型荧光-磷光-发光分光光度计上加装液滴产生及调节附件,采用计算机采集与分析处理数据,成功地研制了双通道液滴光化学传感装置.利用葡聚糖凝胶对复合维生素B中不同组分的选择性吸附来达到分离与同时检测的目的,并将其用于复合维生素B药片的分析,取得了满意的结果.     

On the scaling of the interface energy of the liquid clusters in the disordered nanoporous medium

Similarity of the extrusion curves of non-wetting liquid in a nanoporous medium with different initial fill volume fractions is observed experimentally. The similarity can be explained by the scaling of the interface energy and the self-similarity of the infinite percolation cluster of fluid-filled pores. Understanding the physical processes leading to the observed phenomena is a foundation for the development of high-performance devices for damping and energy storage on the basis of such heterogeneous systems.     

Using of the Agglomeration-in-liquid for the Technology of the Fine Materials

The content of the fine and ultrafine particles in the raw material results in difficulty of the separation, the loss of the valuable components and ecological contamination. Secondary using of the fine particles is impossible without their granulation. This problem has been solved by the agglomeration-in-liquid method.An agglomeration-in-liquid method is a process to produce agglomerates in a liquid phase from solid particles suspended in the liquid. The surface of solid particles and the binding liquid must be of identical polarity, but the continuous phase must be of the opposite polarity. The water solutions of the surfactant are the binding liquids or the organic liquids.     

Copper-containing dendromesogens: the influence of the metal on the mesomorphism

The synthesis and liquid crystalline behaviour of the first and second generations of a dendrimeric structure based on poly(propyleneimine)(DAB-dendr(NH₂)_x) are reported. 4-(4-n-Alkoxybenzoyloxy)salicylaldehydes are used as mesogenic moieties attached at the peripheral amino groups of the dendrimers giving rise to dendromesogens with four and eight mesogenic branches. From these dendromesogens, considered as organic ligands, were prepared six metal-containing dendrimers which incorporate two or four copper atoms in their structures. All the dendrimeric ligands and three of the metal-containing dendrimers exhibit liquid crystalline properties which were studied by optical microscopy, DSC, X-ray diffraction and EPR spectroscopy.     

光亮剂对银电沉积行为的影响

用电势阶跃法和旋转圆盘电极法 (RDE)以及SEM和XRD测试手段 ,初步研究了光亮剂对氰化体系中银电沉积行为的影响 .研究表明 ,光亮剂的加入并未导致银电沉积成核机理的改变 ,但显著增强了镀液的微观平整效应 ,并且所得镀层的表观光滑程度明显改善 .XRD测试亦同时表明光亮剂的加入并未改变镀层的择优取向     

Influence of the Position of the Connecting Spacer of the Chromophore on the Nonlinear Optical Response

A new chromophore, C1 , based on a similar DπA‐structure as in the FTC ‐chromophore but with a hydroxyalkyl spacer perpendicular to the direction of the dipole moment was synthesized. Both chromophores and the CLD ‐chromophore were used to prepare high T_g nonlinear optical vinyl polymers. The influence of the position of the spacer on the DπA‐system on the NLO response of the resulting polymers was investigated.

     

On the dependence of the critical supersaturation on the initial undersaturation in the reverse Wilson chamber

The dependence of the critical supersaturation on the degree of the initial undersaturation has been analyzed in detail.This dependence is explained by means of the Richarch-Powell equation, taking into account the dependence of the -ratio upon the partial pressures of the inert gas and the liquid under investigation.