离子色谱分离-抑制电导检测吲哚乙酸和吲哚丁酸

采用新型离子色谱电导检测器对吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸在流速为 1.5ml·min- 1,2 .5mmol·L- 1Na2 CO3 和 1.0mmol·L- 1NaHCO3 和 10 % (体积分数 )甲醇水的混合淋洗液下能够较好的分离 ,吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸检出限分别为 1.4 5 4和 4 .86 2mg·L- 1(S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。在土壤样品中其加标的回收率分别为 10 3.7%和 97.9%。     

火焰原子吸收法测定地下水硬度

水的硬度测定,以往是采用经典的EDTA滴定法。改用火焰原子吸收法测定更为方便,而且测定结果与EDTA滴定法同样准确可靠。计算的方法是将测定的钙、镁量mg·L~(-1)分别换算成mmol·L~(-1),将两项相加后乘以100.1mg·L~(-1)便是以碳酸钙表示的硬度。方法回收串在98％～103％范围内,相对标准偏差为1.8％～2.7％。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

离子色谱法测定饮料中阿力甜

用离子色谱法测定了饮料中阿力甜的含量。称取5g样品加水稀释至25.0mL,对碳酸饮料需在60℃水浴中搅拌加热30min除去二氧化碳,有色饮料需加活性炭吸附脱色并离子分离15min,预处理的样品溶液经0.22μm微孔滤膜过滤,直接进样分析。采用阴离子交换色谱柱IonPac AS19作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的高纯氢氧化钾溶液作梯度淋洗,流量为1.0mL·min~(-1),用DS6电导检测器检测。方法测定下限(10S/N)为0.2mg·kg~(-1),线性范围为4.0～200mg·L~(-1),分别在碳酸饮料和果汁饮料样中加入阿力甜标准溶液做精密度及回收试验,测得回收率在86.0%～96.4%之间,相对标准偏差(n=5)在0.82%～2.2%之间。     

反相离子对色谱法分析交联淀粉碘的碘

反相离子对色谱法分析碘离子的试验研究,测定交联淀粉碘消毒血浆及水释放的碘。NovapakC18柱(150mm×3.9mm),5mmol·L-1辛胺磷酸缓冲液(含5mmol·L-118 冠 6)∶乙腈=82∶18(V/V)为流动相,紫外检测波长为225nm。在此条件下碘离子达到基线分离,且不受其它离子的干扰。在0.20～10.0μg·ml-1浓度范围,碘离子有良好的线性关系,碘离子检出限是25 0ng·ml-1(S/N=3)。血浆碘的平均回收率是98.5%,相对标准偏差为2.17%。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素

采用氧弹燃烧法对试样进行燃烧,然后用水作为吸收液进行吸收,提出了离子色谱法分离测定电子产品中卤素含量的方法。以Metrosep A Supp 4型阴离子分析柱为离子交换柱,以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。3种卤素离子氟离子、氯离子和溴离子的方法检出限(3S/N)依次为4.0,5.6,20.5μg·L~(-1)。该方法已用于电子产品中卤素的测定。     

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L~(-1),检出限为0.008mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L~(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。     

除草剂2-甲基-4-氯苯氧乙酸的离子色谱分离荧光检测

介绍了离子色谱荧光检测除草剂2_甲基_4_氯苯氧乙酸 (简称2甲4氯 )的方法 ,2甲4氯溶液在流速为1.5mL·min -1,淋洗液为0.1mol·L -1Na2CO3-0.1mol·L -1NaHCO3 混合溶液 ,荧光检测器的激发波长为284.9nm ,发射波长为314.5nm的条件下 ,能得到较好的分离和检测 ;在该条件下 ,2甲4氯具有良好的线性关系和重复性 ,检出限为0.093mg·L -1,对土壤样品进行检测 ,回收率98 %～103 %。     

一种新颖的用于碱土金属离子色谱法测定的淋洗液

目前用于碱土金属离子色谱法测定还找不到较理想的淋洗液。Dionex方法采用的间苯二胺盐酸盐不稳定,见光变成棕色产物,毒化分离柱的树脂,使其寿命缩短。用硝酸铅作淋洗液又无合适的再生抑制柱树脂的方法,用硫酸钡作淋洗液虽有再生方法但时间长达6～20小时。最近报导的用硝酸锌作淋洗液,再生时间为1.5小时,但再生后需平衡30分钟。本文提出用硝酸铍-硝酸溶液作为淋洗液测定碱土金属离子可达到快速分离和易于再生的效果。 1.仪器和试验: (1)DTONEX16型离子色谱仪,保护柱CGI;分离柱CSl;抑制柱CSC-1。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

高钛钛铁中氮的滴定法测定

利用经典的滴定法,用0.005mol·L~(-1)H_2SO_4溶液吸收在强碱性条件下,用水蒸气蒸馏出的氨,并以0.01mol·L~(-1)NaOH标准溶液返滴定过量的H_2SO_4,测定样品中氮的含量,研究了测定的最佳条件,拟定了高钛钛铁中氮的测定方法,样品的加标回收率为94%～97%,方法用于测定高钛钛铁中的氮,测定下限可至0.04%,RSD<3.5%(n=5),且稳定性好,结果满意.     

离子色谱法测定特殊化妆品中的巯基乙酸

采用离子色谱法测定特殊化妆品如卷发、烫发和脱毛剂中的巯基乙酸，选用5.0mmol/L Na2CO3-4.7mmol/L NaHCO3作淋洗液，自动再生抑制，方法的线性范围为0.556-800.0mg/L，相关系数为0.9998-0.9999，相对标准偏差小于2．4％，样品平均加标回收率为90.0%-106.6%，检出限为10.08mg/kg。     

煤燃烧脱硫过程中含硫阴离子的离子色谱分析

建立了煤燃烧脱硫过程中主要含硫阴离子及常见无机阴离子的快速离子交换色谱分离和定量方法。以 0 .8mmol/L邻苯二甲酸氢钾作流动相 ,非抑制型电导检测法检测SO32 - 和SO42 - 的下限浓度分别为 0 .5mg/L和 1 .0mg/L。所建立的分析方法被用于脱硫方法的研究。同时 ,验证了甲醛溶液作为SO32 - 保护剂的机理是甲醛与SO32 - 形成了稳定的配合物。     

葡萄保鲜过程中SO2的离子色谱法测定

研究了离子色谱法（IC）检测葡萄保鲜过程中SO2的方法,并用于SO2释放量及葡萄中SO2残留量的检测。SO2被水吸收或提取后,由H2O2氧化成稳定的SO4^2-。用离子色谱仪测定SO4^2-的含量,与碘量法、盐酸付玫瑰苯胺比色法作对比,结果很好地吻合。结果表明,IC法是一种测定葡萄保鲜过程中SO2及SO2残留量的准确、方便、快速的方法,可用于SO2使用效果的评价。     

防水型碳化钨气体扩散电极的研究

碳化钨(WC)以高硬度、高耐磨性的特性历来深受治金学家重视,常用它制造刀具、量具和模具,近二十余年才将其作为催化剂加以研究.这些年来,人们已发现WC催化剂具有较强的耐酸性、良好的导电性和电催化活性,且不受任何浓度的一氧化碳和几个PPM的硫化氢中毒,在加氢和脱氢方面,某些性质很类似于铂,故颇受人们关注. 本工作采用与常规不同的制备方法,制成高活性碳化钨粉末催化剂,曾先后对WC粉末在不同气氛中的热稳定性、几种溶液中的电化学稳定性及其阳极氧化机理进行了研究,并将WC粉末用作电催化剂制成半防水型氢电极,以碳为氯电极材料,单电池电极面积0.1m~2,由10个单电池按复极式串联成20D余瓦的氢-氯燃料电池组,在工厂中连续运行三个月,WC氢电极性能保持稳定。在此基础上,为进一步提高WC氢电极活性,提出了防水型WC气体扩散电极的研究.本文主要报导碳化钨粉末制备中物相组成、比表面及其电极制备条件对电极活性的影响,以及该电极的主要性能。     

CdSe电沉积层的组成及形成机理

伏安曲线和现场光电流测定用于研究在钛基体上阴极电沉积形成Cdse薄膜的机理. XPS实验表明, CdSe沉积层的组成与沉积电位、沉积时间和溶液组成有关.在0.1 mol·L~(-1)CdSO_4+4 mmol·L~(-1)H_2SeO_3+0.2 mol·L~(-1) H_2SO_4溶液中, 当电位比-0.50 V正时生成富Se层, 而当电位比-0.70 V还负时生成富Cd层. 在-0.69 V下沉积, 沉积层的Se/Cd计量比接近1.1. 在同一电位下, 若提高H_2Se0_3浓度, 则沉积物中Se的含量增多. 实验结果表明, CdSe电沉积因条件不同遵循两种不同的机理, 据此讨论了克服Se/Cd比大于1的可能措施。     

有机锗化合物的离子色谱法分析研究

研究了３种有机锗化合物：β－羧乙基锗倍半氧化物、β－（α－甲基）羧乙基锗倍半氧化物、二－（β－羧乙基）锗氢氧化物的离子色谱法分离和测定条件。以四硼酸钠溶液为淋洗液,硫酸溶液为再生液,梯度淋洗。３种化合物均达到基线分离,检出限分别为０．０３８,０．０３５和０．０２５ｍｇ／Ｌ（以锗计）。方法已用于保健口服液的测定,加标回收率为９５％～１０１％,其结果与氢化物发生－原子荧光光谱法的结果吻合。     

全氟辛基磺酸酸度函数H0的测定

It is reported in this paper that the acidity function H_0 of perfluorooctanesulfonic acid (POSA) is -12.11±0.03, which was measured first time by ~1H NMR method, in term of the α-H chemical shifts of the acid-ether systems, using 98% to 100% H_2SO_4 as reference standards. This method provides a new procedure for measuring the H_0 value of solid perfluoroalkanesulfonie acid C_nH_(2n+1)SO_3H(n>7).     

氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子

采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱-抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件:以3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液,柱温45℃,流速0.7 mL/min.在此条件下,可同时分离Cl-、SO42-离子,且色谱峰型对称,所测C1...     

食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定

建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法. 样品采用40 mmol/L NaOH溶液提取, 甲醛作稳定剂, 经ENVI-Carb活性碳小柱除去提取液中的色素, 石油醚除去提取液中的油脂, 用配有电导检测器的离子色谱仪测定. 以AS9-HC为色谱柱, 流动相为8 mmol/L Na2CO3-2.5 mmol/L NaOH, 亚硫酸盐的残留量在0～6.0 mg/L的范围内线性关系良好, 相关系数为0.9989, 相对标准偏差为1.3%～9.1%, 回收率在88.4%～98.1%之间.