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高效液相色谱和高效液相色谱-质谱法测定粮食中互隔交链孢霉醇、互隔交链孢霉醇单甲醚及玉米赤霉烯酮 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了粮食中互隔交链孢霉醇(AOH)、互隔交链孢霉醇单甲醚(AME)和玉米赤霉烯酮(ZEA)三个毒素的HPLC定性定量分析法和粒子束LC-MS/EI ̄+鉴定方法。采用反相色谱,以80%的甲醇水溶液作流动相,这三个毒素在C_(18)色谱柱上彼此间均获得较好的分离。方法对粮食中AOH,AME两个毒素的回收率均在79%以上。AOH,AME两个毒素的最低检出限为1×10 ̄(-9)g。用所建方法对100多个大骨节病病区、非病区的粮食样品进行了检测,结果为阴性。 相似文献
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本文对合成的19-去甲雄烷醇酮的四个差向异构体混合物进行气相色谱分离,对诺龙和炔诺酮用药后,留取的人尿样通过化学预处理,MSTFA/TMSI衍生化反应,GC/MS分析,确证了尿样中诺龙的两个主要代谢产物为19-去甲雄酮和19-去甲原胆烷醇酮,炔诺酮的两个主要代谢物是四氢炔诺酮的两个形式,可能是3a-OH-5a-THINE和3a-OH-5β-THINE,在炔诺酮代谢前期,还发现有诺龙的上述两个代谢物 相似文献
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测得并解析了2个蝶状铁硒取代衍生物(μ-p-MeC6H4Se)2Fe2(CO)2(Ph2PCH2CH2PPh2)(A)和(μ-p-MeC6H4Se)2Fe2(CO)4(cis-Ph2PCH=CHPPH2)(B)的^1H-^1HCOSY谱和^1H-^15CCOSY谱以及A的^1H-^1HNOESR谱,从而进一不确证了它们的结构。 相似文献
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本文第一部分回顾了DEMS方法原理和发展,这里继续介绍DEMS方法的一些应用结果,如CH3OH,HCOOH,CO,CO2,NO^-2,NO^-3以及一些不饱和碳氢化合物的电化学氧化或还原研究。 相似文献
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通过η^5-R^1C5H4(CO)3MHa与η^5-R^2C5H4(CO)2MNa(M=Mo,W)以及η^5-R^1C5H4(CO)3MoNa与η^5-R^2C5H4(CO)3WNa在Fe2(SO4)3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η^5-R^1C5H4(CO)3Mo-Mo(CO)3C5H4R^2-η^5(R^1,R^2:C(O)Me,CO2Et),η^5 相似文献
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利用^29Si和^1HNMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为,^1HNMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度,TEOS水解后的^29SiNMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的合硅酸根物种的分布与TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOS-TEA 相似文献
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报道A-β-M'xHy-[GeWOM3(H2O)3O37].nH2O(M=Cr^3^+,Co^2^+,Ni^2^+,Cu^2^+;M'=Bu4N^+,K^+)的立体有择合成法制备及红外和远红外光谱,紫外和可见光谱和循环伏安,磁化率和磁矩,XPS,ESR以及催化活性等研究结果。 相似文献
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建立了小麦粉中细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)标准物质的研制和定值方法,为开展粮食中交链孢霉毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。该标准物质样品为天然污染交链孢霉毒素的小麦籽粒,定值目标物为TeA和TEN,采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(ID-LC-MS/MS)进行定值测量,多个实验室合作定值。所研制的标准物质具有常温避光保存、定值不确定度小等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种天然污染TeA和TEN的小麦粉标准物质,可用于食品安全风险监测、产品质量检测等领域相关分析方法的评价和测量质量控制等。 相似文献
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CuZSM—5分子筛上苯酚羟化制苯二酚 总被引:1,自引:0,他引:1
在Na2O-SiO2-CuO-H2O体系中以15%TPABr-85%HMDA为模板剂合成了CuZSM-5分子筛,并用XRD,IR及SEM等方法进行了表征,考察了CuZSM-5分子筛催化苯酚与过氧化氢的羟化活性,研究了催化剂用量,反应温度,反应时间及n(PbOH)/n(H2O2)等对羟化活性的影响。 相似文献
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应用(EI)MS/MS法研究了吡啶并苯并蒽酮以及苯并苯并蒽酮类异构体的裂解方式及其与结构之间的相关性,探讨了不同异构体中由M^i+产生的[M-H]^+、[M-HCN]^+、[M-COH]^+、[M-CO]^i+、[M-(CO+2H)]^i+以及[M-(CO+HCN)]^i+(i=1,2)等1价及2价离子在MS/MS-CID谱上的强度差异和裂解方式,发现是否含有氮原子以及氮原子和苯环位置的差异,是支 相似文献
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活性碳纤维ZnO—SACF的制备及其对Ag^+的氧化还原吸附 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了含有ZnO的活性碳纤维ZnO-SACF,借助AAS,WAXD和SEM探讨了ZnO-SACF对Ag^+的氧化还原吸附特性,并考察了ZnO在氧化还原中的作用。结果表明,ZnO-SACF比SACF具有对Ag^+更高的氧化还原吸附量。外加ZnO的实验发现,ZnO本身并不吸附Ag^+,但却参与氧化还原反应,中和氧化还原体系所释放出的H^+,提高了体系的PH值,可以认为,PH值的提高有利于SACF电极电 相似文献
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改进型铜基甲醇合成催化剂NC208的活性相谱学表征 总被引:6,自引:0,他引:6
利用XRD和FTIR等谱学方法,对改进型铜基联醇催化剂NC208和工业催化剂C207的活性相进行了谱学表征。实验结果表明,联醇铜基甲醇合成催化剂的活性中心可能是“Cux^0-Cu^+-O-Zn^2+/Al2O3-MOx”;添加少量金属氧化物助剂的改进型NC208催化剂工作表面Cu^+活性位的浓度比Cu-Zn-Al三组份工业催化剂C207高;NC208催化剂能维持工作表面具有较大的Cu^+/Cu^0 相似文献