高压下聚酰胺-6结晶行为的研究

 用自制高压装置，对聚酰胺-6（PA6）在常压至1.2 GPa压力下熔体的结晶行为进行了研究。通过差示扫描量热（DSC）、宽角x射线衍射（WAXD）以及扫描电子显微镜（SEM）分析发现，在特定高压条件下，生成了含伸直链晶体、结构规整的PA6材料。     

N-十六烷基聚己内酰胺的红外光谱研究

以聚己内酰胺(PA6)和1-溴正十六烷为原料,利用N-烷基化方法制备了具有不同烷基取代度的N-十六烷基聚己内酰胺(PA6C16)。采用DSC和FTIR方法研究了具有不同烷基取代度的PA6C16的热转变行为。DSC结果表明N-十六烷基聚己内酰胺的十六烷基侧链可以结晶,且低取代度的N-十六烷基聚己内酰胺(PA6C16-L)侧链结晶的熔点高于高取代度的N-十六烷基聚己内酰胺(PA6C16-H)。红外光谱结果表明,PA6C16-L侧链的亚甲基呈正交晶堆积,而PA6C16-H的侧链亚甲基则呈六方晶堆积。变温红外光谱结果显示,伴随着侧链结晶的熔融,PA6C16-H的主链构象发生明显改变,而PA6C16-L主链的构象则未显示出明显改变。     

上转换发光免疫试纸条扫描检测系统研究

研制了一种以上转换发光材料作为标记物的扫描检测系统,有别于传统的测量方法,可做出定量和多重分析.扫描检测系统以扫描方式逐点测量经生物反应而结合上去的UCP颗粒的含量,记录整个免疫试纸条的信息,计算出被测样品中特定生物分子的浓度.实验结果表明,该系统对兔抗鼠疫免疫球蛋白（IgG）标准样品的检测灵敏度达到百ng/mL量级,且具有变异系数小于6%的重复性,符合生物免疫测定的要求.     

尼龙6在高压退火中的晶体生长

 利用六面顶压机制备了高压退火的尼龙6样品,通过宽角X射线衍射（WAXD）、差示扫描量热（DSC）和红外光谱等手段,探索了高压退火对尼龙6结晶度以及晶体结构的变化。研究发现,在高压退火过程中尼龙6分子链段运动受到压力的限制,材料中晶体的形成主要依靠转氨基反应实现。     

用原位漫反射红外光谱研究升温速率对HMX炸药热分解过程的影响

传统研究材料热稳定性的方法包括热失重（TG）（热介电法、热电阻）、真空安定性（VST）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。其中，TG是测量炸药重量变化与温度的函数关系，ST是测量真空状态下炸药热分解所产生的气体量，DTA和DSC是测量炸药在不同温度下，由于发生相变所表现出的变化（吸热或放热）。以上这些方法得到的是炸药热性质的宏观信息，而无法反映炸药在不同温度下的微观化学变化。原位红外光谱法是一种新兴的动态研究方法。该方法结合ir原位实时监控和红外光谱精确分析物质化学结构的优点，通过实时跟踪材料在不同温度下的化学变化，测定材料的微观结构与温度的关系。     

PVP对Nylon 6形貌及结晶行为影响的研究

采用变温红外光谱、示差扫描量热（DSC）和偏光显微镜（POM）等方法研究了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与尼龙6（nylon 6）分子间的相互作用及其对nylon 6热行为及结晶形貌的影响。DSC结果表明PVP的加入明显影响了nylon 6的熔融和结晶行为：随着PVP含量增加,PVP/nylon 6共混物的结晶温度、熔融温度及结晶度均逐渐降低;POM观察显示：随着PVP含量增多,nylon 6的球晶尺寸变小、球晶逐渐变得不完善。变温红外光谱结果表明,无定形PVP分子的羰基能够与nylon 6分子的N—H基团形成新的氢键,部分破坏了nylon 6分子之间的氢键结构,从而阻碍了nylon 6分子的规整排列,使其结晶度降低并导致nylon 6结晶形貌的变化。     

纳米低温保护剂水合及玻璃化性质的DSC研究

利用差示扫描量热仪（DSC）研究了羟基磷灰石（HA）纳米微粒对丙三醇溶液冻结过程中水合性质及玻璃化性质的影响．实验结果表明在中高浓度HA纳米颗粒对溶液水合性质影响显著．与未加纳米颗粒的溶液相比,溶液结晶量减少,未冻水含量增大．在较低浓度溶液中,加入纳米颗粒后玻璃化温度变化不明显,但反玻璃化温度明显升高;当溶液浓度达到6...     

制备低密度聚-4-甲基-1-戊烯泡沫中的热性能研究

 在聚-4-甲基-1-戊烯(pmp)低密度泡沫的制备中,利用示差扫描量热（DSC）分析仪对pmp聚合物在均四甲苯/萘所组成的溶剂/非溶剂二元体系中的凝胶化过程进行在线测量。测定了它的凝胶化范围以及凝胶化温度与冷却速率和pmp在溶剂/非溶剂体系中所占比例的关系。利用热重-示差扫描量热（TG-DSC）系统对所制备的低密度pmp泡沫的热性能进行了分析,得到了泡沫密度变化对热稳定性等的影响。     

紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用紫外分光光度法,以0.1mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为274nm。在1.2—12μg.mL-1浓度范围内,吸光度与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性实验中,吸光度测定平均值为0.5825（n=6）,相对标准偏差为0.1%;回收率实验中,平均回收率为99.6%（n=9）,相对标准偏差为0.2%。本方法结果稳定,重复性好,为普卢利沙星胶囊提供了一个简单方便的含量测定方法。     

一种可视化DSC装置的设计与校准

设计研制了一种具有可视化功能的差示扫描量热装置,简称可视化DSC装置。该可视化DSC装置能够在差示扫描测量的同时,通过配套使用的显微镜摄像系统对测试样品的微观结构变化进行观察并记录。采用纯水为标准物质,对可视化DSC装置的温度测量与热量测量分别进行了校准,结果表明具有较高的测量稳定性。该可视化DSC装置能同时提供测试样品的热效应数据和微观结构的图像数据,提高了数据获取的同步性与测量结果的准确性。     

PH值对YBCO纳米粉末制备工艺及性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7纳米粉末,用XRD和SEM对粉体进行表征,结果发现PH值对颗粒大小、粉体纯度影响很大。当溶液PH值为6.5,烧结温度为800℃,烧结时间为5h时,制得的YBCO纯度高、颗粒小。原因在于当PH值为6.5时,柠檬酸能与溶液中的所有金属离子形成稳定的柠檬酸盐,且各金属离子形成的化合物溶解度高,不易随溶剂的蒸发而析出,避免了样品中成份的偏离。最终制得的粉体纯度高、颗粒分散性好,颗粒尺寸小于30nm。     

光谱法研究MC尼龙6/芳纶复合材料的结构

将经甲苯二异氰酸酯(TDI)和己内酰胺改性的Kevlar纤维作为MC尼龙6的增强体,X射线光电子能谱观察到改性后纤维表面C,N和O元素的含量发生了改变,谱峰也相应发生变化。从红外光谱分析发现,Kevlar纤维和MC尼龙6相混所得谱图只是二者红外谱图的简单叠加,而改性Kevlar纤维可作为己内酰胺阴离子开环聚合的活性中心,且接枝链上的酰胺基可以与基体尼龙形成较强的氢键,有利于提高界面结合。XRD测试表明Kevlar纤维的引入并没有明显改变MC尼龙6的晶型,但其晶粒将具有更严格的三维周期性结构。在相同纤维用量时,改性Kevlar纤维增强的MC尼龙6的晶粒较未改性纤维的完善。当纤维含量小于2%时,纤维的加入有利于生成完善的α球晶,纤维含量大于2%时,α球晶结构含量随着纤维用量的增多反而下降。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。     

相变材料热物理性质的分子动力学模拟

为从微观尺度探寻相变材料的热物性变化机理, 本文采用分子动力学的方法, 构建了由正二十二烷组成的无定形结构的相变材料体系, 采用周期性边界条件以及COMPASS力场对相变材料的比热以及导热系数进行了模拟, 并对纯正二十二烷进行了DSC测试. 结果表明, 模拟所得的相变材料热容与文献实验值的偏差是6.5%, 熔点与DSC实验值的偏差是0.98%. 当温度为288–318 K时, 相变材料的导热系数在0.1–0.4 W·m^-1·K^-1 范围内波动, 且随着压力增大略呈下降趋势. 关键词： 扩散系数 比热 导热系数 分子动力学     

Dragon程序在金属燃料铅铋快堆堆芯计算中的应用与偏差分析

铅铋合金或铅冷却快堆（LFR）是具有良好应用前景的第四代先进核能系统之一。针对环形芯体金属燃料（UZr，UPuZr）LFR的燃料组件与堆芯，利用Dragon/Donjon程序开展中子学计算，获得了基于ENDF/B 8.0库的172群和295群多群中子数据库、输运方法（SP3）和扩散方法（MCFD）的结果及其与蒙卡程序RMC的偏差。采用SP3算法针对UZr燃料得到的k_eff偏差小于550×10?5；对于UPuZr燃料采用MCFD算法得到的k_eff偏差小于?700×10?5。控制棒组件价值的偏差小于7.6%；172群和295群库的结果基本无差异。应用SP3算法的燃料组件功率偏差小于±6.0%；SP3算法的偏差小于MCFD的。结果证明，Dragon/Donjon程序在金属燃料铅铋快堆物理分析中具有可行性。     

碳离子束混合LET辐照的EBT3辐射变色胶片剂量修正方法

针对EBT3辐射变色胶片对碳离子束混合LET辐照的剂量欠响应比较了两种剂量修正方法。利用260 MeV/u的碳离子束通过被动降能得到多种剂量平均LET的碳离子束,利用这些碳离子束进行了胶片剂量响应刻度辐照,选择最佳的拟合公式得到了胶片剂量刻度曲线。使用RE(Relative Efficiency)量化了EBT3胶片随LET的剂量欠响应,并使用RE剂量修正法修正了混合LET辐照胶片的剂量。此外,根据剂量刻度曲线公式中拟合参数随不同LET所占剂量比例的变化规律,提出了拟合参数剂量修正法并修正了混合LET辐照胶片的剂量。最后比较了这两种方法的结果,表明拟合参数方法得到的剂量偏差在5%以内,优于RE方法10%以内的剂量偏差。     

小电流LED屏白平衡色温的控制

为了改善小电流LED屏的显示效果,基于新型LED灯珠光学性能测试数据,采用变量控制法,首先,分析了单色RGB色坐标及亮度分别对白平衡色温的影响,接着,从单变量分析中找到影响色温偏差较大的参数进行双偏分析,最后,进行变量分析结论的数据验证。研究结果表明,红光芯片亮度(Lr)、蓝光芯片亮度(Lb)及蓝光芯片坐标(Yb)是影响LED屏白平衡色温的主因,要使白平衡色温偏差控制在±500 K范围内,单偏条件下,要求Lr偏差不超过11%,Lb偏差不超过14%,Yb偏差不超过0.006;同时,也给出了双偏条件下相应的控制指标。该研究有望在LED分光机芯片分选,白光照明及小电流、小间距LED显示屏色偏差调节等方面获得相关的应用。     

高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式,选择H₂为反应气,利用H₂原位质量法测定Si和Ca;选择O₂为反应气,利用O₂原位质量法测定Cd,利用O₂质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH₃/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U。与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底。在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R2)≥0.999 7,线性关系良好,检出限为0.04～50.1 ng·L-1,加标回收率为92.2%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.3%,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999%)高纯钼粉中28个杂质元素的测定。     

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0.004～0.63 μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。     

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。