掺钕钆镓石榴石激光陶瓷粉体的研究

优质的纳米前驱体是生成良好透明陶瓷的关键。采用Sol-gel法制得颗粒均匀、粒度小、无团聚、分散性好的Nd:GGG激光陶瓷前驱粉体。对透明陶瓷前驱体进行测试XRD分析,与标准JCPDS卡片对比表明样品属于立方晶系,空间群Ia3d,晶格常数为:A=123.7nm。粉体的最佳烧成温度为1000℃,煅烧时间8h。SEM观察发现,样品纯度高、单分散、颗粒均匀且近似球形,符合制备透明陶瓷的粉体要求。     

碳酸铵均相共沉淀法制备Nd∶YAG透明激光陶瓷纳米粉体

初步采用碳酸铵作为沉淀剂,采用均相共沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相Nd∶YAG的前驱体。通过热重/差热分析(TG/DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对前驱物及煅烧粉体进行表征,研究结果表明:碳酸铵和金属离子的摩尔比为7:1时,体系的pH值基本保持在9,无需外加氨水调节溶液的pH值,简化了试验步骤,同时也减少了污染。XRD分析表明,在900℃煅烧该前驱体,得到Nd∶YAG纯晶相;根据谢乐方程计算和TEM分析,经过900℃煅烧所得纳米粉体颗粒尺寸为30～50nm,具有良好的分散性和烧结活性。     

高压烧结法制备Bi2Te3纳米晶块体热电性能的研究

用高压烧结法对水热法制备的Bi₂Te₃纳米线及纳米颗粒粉体进行了压制成型, 并与真空热压法制备的样品进行了形貌和热电性能的比较. 研究表明, 高压烧结样品内的晶粒尺寸明显小于热压样品. 热电性能的研究表明, 高压烧结样品的电阻率、赛贝克系数和热导率均优于真空热压样品. 由纳米线粉体高压烧结的样品其热电优值ZT 在室温时达到了0.5, 高于真空热压样品的值, 表明高压烧结是热电材料纳米粉体成型的一种有效方法.     

半脱氨酸附载大孔型阴离子树脂富集水中微量元素

半胱氨酸(H_2L)具有巯基和氨基能和许多金属离子络合形成稳定的络合物。用H_2L和氢氧根型的D296大孔型强碱性阴离子交换树脂一起加热制得一种新型的附载树脂。在水溶液中,pH为6.5—8时能够定量吸附Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)离子,具有容易合成,容易洗脱,吸附速度快,同时试验了大量共存离子存在时对Cu~(2+)、Pb~(2+)、     

BaTiO_3纳米粉体的制备及结构的光谱表征

采用钛酸丁脂和八水氢氧化钡为原料的溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO3粉体。经不同温度烧结,并利用X射线衍射和Raman光谱分析进行结构表征。实验表明,经1073K烧结后粉体粒径为26 2nm,颗粒分布均匀,还有少量BaCO3存在。在这个温度下得到的晶粒主要是立方相,并含有少量的四方相。经1273K烧结后,BaTiO3完全是四方相,粉体粒径为80 0nm,此时BaCO3已完全分解。另外探讨了溶胶-凝胶制备纳米BaTiO3粉体的反应机理,解释了BaTiO3物相的形成。     

污染水体溶解有机物诱导荧光猝灭特性的实验研究

溶解有机物的含量是衡量水质的常用指标,利用荧光方法可以实现对自然水体溶解有机物的浓度进行高灵敏在线遥测。文章利用三维荧光光谱技术对溶解有机物进行了荧光表征,实验研究了溶解有机物浓度与荧光强度的关系,以及水体酸碱度和金属离子对荧光强度的影响。研究表明,当溶解有机物浓度在小于10 mg·L-1,pH值在6.5～7.5范围内时,荧光强度与浓度具有很好的线性关系;金属离子对溶解有机物诱导荧光有较大猝灭作用,不同金属离子对诱导荧光强度的猝灭效果有显著不同。     

银胶溶液pH值对结晶紫的表面增强拉曼光谱增强效果的影响

通过NaBH4还原AgNO3制得银溶胶, 分析了结晶紫溶液表面增强拉曼光谱随银胶溶液pH值减小而逐渐减弱的机理。其原因是当加入酸改变银胶溶液pH值时, 在静电力作用下H+聚集在粗糙且存在偶电层(Ag+─负吸附质)的银胶表面, 使胶体中存在的表面等离子体共振吸附态的光吸收源随着H+浓度的增加逐渐减弱。并且H+与结晶紫的竞争作用又使结晶紫与银颗粒之间的吸附数量减少, 最终使结晶紫SERS强度随着pH值减小而逐渐减弱。我们测得银胶溶液的紫外──可见吸收光谱吸收峰强度随着pH值减小而逐渐减弱, 证明了分析的正确性。     

爆速对纳米铝粉爆炸烧结性能的影响

为了掌握纳米金属粉烧结成型技术,将纳米铝粉置于改良设计的可泄压式爆炸烧结装置中,得到了密实度达98%以上的纳米铝棒。通过改变铵梯炸药和木粉的比例调节炸药的爆速,研究了不同爆速下烧结铝棒的性能。利用金相显微镜观察烧结棒的微观结构,并对烧结棒的密实度、硬度等性能进行测量。结果表明:通过降低爆速可以减小马赫孔的产生,但爆速过低,会导致烧结棒的密实度和硬度等性能降低;当采用爆速为2 158m/s的炸药时,可制得无马赫孔、高硬度、高密实度、晶粒细小的均质烧结棒。     

Eu~(2+)/Dy~(3+)共掺高硅氧发光玻璃发光性质的影响因素分析

高硅氧发光玻璃因具有较好的热稳定性、化学稳定性等优点,成为极具潜力的荧光材料。针对其仍存在发光强度较弱的问题,从与发光性质紧密相关的制备工艺出发,分析各关键工艺参数对高硅氧玻璃发光性质的影响具有重要的意义。本文制备了关键工艺参数不同的Eu2+/Dy3+共掺高硅氧发光玻璃,通过测试微孔表面结构参数、发射光谱和红外吸收光谱等,研究了分相温度、溶液离子浓度和烧结温度等制备关键工艺参数对高硅氧发光玻璃光致发光性质的影响。当分相温度不同时,多孔玻璃微孔表面结构参数和高硅氧玻璃的发射光谱表明,分相温度通过影响多孔玻璃的比表面积间接的影响高硅氧玻璃的发光性质,多孔玻璃比表面积数值越大,高硅氧玻璃发光强度越大。当溶液离子浓度不同时,高硅氧玻璃的发射光谱表明,当溶液中Dy3+浓度增加,高硅氧玻璃中Dy3+和Eu2+发光增强;当Dy3+浓度大于0.1mol·L-1时,由于Dy3+的发光出现浓度猝灭效应,高硅氧玻璃整体发光强度减弱。当烧结温度不同时,高硅氧玻璃的发射光谱和红外吸收光谱表明,随着烧结温度升高,高硅氧玻璃中—OH残留量减少,发光强度增强;当烧结温度大于1 000℃时,高硅氧玻璃出现析晶,发光强度减弱。     

纳米粉体CeO_2∶Eu~(3+)的溶胶-凝胶绿色合成及其发光性质

采用溶胶-凝胶法,以硝酸铈为原料,加入适量淀粉为分散剂,并通过氨水来调节溶液p H值,合成稀土Eu~(3+)掺杂的CeO_2红色纳米粉体。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、荧光分光光度计等手段研究不同煅烧温度对粉体结构、形貌、发光及显色性能的影响。结果表明,所得样品为立方晶系的萤石结构,空间群为Fm3m,颗粒呈近似球形,粒径范围在10~60 nm之间。随着煅烧温度的升高,CeO2晶粒尺寸逐渐增大,荧光粉的红色发光也逐渐增强。经800℃烧结后,近紫外(370 nm)和蓝光区(468 nm)的光都能对粉体有效地激发,这有利于其在固态照明中的应用。在溶胶-凝胶制备过程中,采用淀粉作分散剂,具有工艺简单、绿色环保的优点,有利于纳米氧化铈粉体的大规模制备。     

柠檬酸盐热分解法制备纳米YBCO超导粉末

利用硝酸盐为起始原料,硝酸为氧化物,柠檬酸为络合剂和燃料,氨水为酸碱中和剂,制备了稳定的柠檬酸盐络合物。柠檬酸盐络合物经高温燃烧分解,获得了YBCO粉体。粉体在960℃氧气条件下退火8小时后压制成块再在960℃氧气条件下退火7小时。利用X-射线对块体进行物相分析,利用标准四接线柱法对块体进行R-T分析,结果发现有比较纯的相,根据Scherrer公式计算得到样品的平均晶粒尺寸约为18nm,起始转变温度约为84.9K,表现出良好的超导电性,并且我们从理论上预言了整个化学反应过程的机理,得出结论:反应物中的柠檬酸与金属阳离子的物质的量之比应不低于0.722。实验结果与理论分析完全一致。     

凝胶燃烧法制备超细YBa2Cu3O7-x超导粉末

纳米级细度的YBa2Cu3O7-x超导粉末有可能在第二代超导带材的研制中得到应用．超细YBa2Cu3O7-x超导粉朱已经通过凝胶燃烧法制备成功．使用的起始物质是钇、钡、铜的硝酸盐以及作为燃烧剂的柠檬酸．产物颗粒的尺寸大小及其超导性能依赖于自燃过程的情况，而自燃过程又与凝胶中柠檬酸盐-硝酸盐的YBa2Cu3O7-x超导粉末．在本实验中我们发现最好的燃烧剂一氧化剂摩尔比为0．5．     

凝胶燃烧法制备超细YBa2Cu3O7-x超导粉末

纳米级细度的YBa2Cu3O7-x超导粉末有可能在第二代超导带材的研制中得到应用.超细YBa2Cu3O7-x超导粉末已经通过凝胶燃烧法制备成功.使用的起始物质是钇、钡、铜的硝酸盐以及作为燃烧剂的柠檬酸.产物颗粒的尺寸大小及其超导性能依赖于自燃过程的情况,而自燃过程又与凝胶中柠檬酸盐-硝酸盐的YBa2Cu3O7-x超导粉末.在本实验中我们发现最好的燃烧剂-氧化剂摩尔比为0.5.     

前驱溶液的PH值对Y2O3: Eu3＋荧光粉发光性质的影响

以甘氨酸为燃料,采用溶液燃烧法制备了Y2O3:Eu3 (3%)纳米粉末,并研究了制备过程中前驱溶液的pH值对Y2O3:Eu3 发光性质的影响.从XRD和SEM分析得到,随着溶液pH值的增大,样品颗粒逐渐变大,并且多孔粉末变得越来越致密.通过对样品发光性质的测量得到,随着pH值的增大,样品发光逐渐增强,但寿命逐渐变短.激发谱显示,基质吸收和电荷迁移带的相对强度比随着pH值的增大逐渐减小.     

Study of the interglobular structure of metal powders obtained by a borohydride reduction process

The effect of borohydride reduction duration and magnetic field in the specific surface area, metal particle size and form, and form and dimensions of the textural arrangement of pores in metal powders is investigated. It is established that the particle chains formed involve interglobular voids, i.e. the chains may be considered as consisting of successivly ordered globule layers. The interglobular void is found to possess definite dimensions and configuration. Powders obtained in a magnetic field have tetrahedral voids, while octahedral voids correspond to powders prepared without a magnetic field. The magnetic parameters of the powders have displayed a similar difference which needs additional studies.     

多次冲击石墨合成聚晶金刚石的实验研究

 利用高能炸药爆轰产物驱动金属飞片，碰撞“硬”回收包套以输入平面冲击波，在24~37 GPa的压力范围内，对纯石墨进行1~4次的冲击压缩实验，合成出了纯度很高、形貌良好的立方型聚晶金刚石。随着冲击次数的增加，金刚石的转化率和粒度有增大的趋势。但是，当金刚石粒度较大时（约100 μm以上），如果冲击温度较低（约1 000 K以下），同时冲击压力又较高（约20 GPa以上），金刚石颗粒就容易被冲击波破碎。     

不同温度下烧结的Y211对YBCO的磁通俘获场的影响

采用顶部籽晶熔融织构法制备了YBCO准单畴块材,研究了在不同温度下烧结的Y2BaCuO5(Y211)粒子在块材中的分布及其对于磁通俘获场的影响.Y211前驱粉是通过使用氧化钇(Y2O3)、碳酸钡(BaCO3)、氧化铜(CuO)粉末在840到970℃之间煅烧制备.扫描电子显微镜(SEM)观察发现,通过900℃烧结的Y211颗粒在准单畴超导块材中的分布是均匀的.总的来说,使用性能好的Y211粉末将会降低Y211颗粒在块材的尺寸,提高了块材的磁通俘获场.在77K的温区下,直径为35mm的YBCO块材的磁通俘获场的最大值可以达到0.73T.     

射频感应等离子体制备球形钛粉的成分分析

射频等离子体制备球形钛粉技术是利用等离子体炬产生的高温热将形状不规则的钛粉快速熔融成液滴,随后急冷,冻结成球形钛粉。通过射频等离子体球化处理前后的钛粉的粒度与粒径分布的测试表明,钛粉经过球化处理后,平均粒度基本上没有改变,而粒径分布相对变窄。实验通过随机对球化处理的钛粉进行X射线衍射谱检测,发现最终获得的球形钛粉没有物质结构和相的变化。C,O,H和N的含量有所降低,而Ti的含量略有所增加,可见射频等离子体的球化处理有一定的纯化作用。     

柠檬酸用量对制备纳米晶CaMnO3粉末的影响

 柠檬酸的用量将影响CaMnO₃粉末性能。以金属硝酸盐为原料,去离子水和乙二醇为溶剂,在不同柠檬酸络合剂用量的情况下,采用溶胶 凝胶法制备了CaMnO₃溶胶。通过煅烧干凝胶前驱物制得了钙钛矿型CaMnO₃多晶粉末。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明：所得钙钛矿型CaMnO₃晶粒度在20～50 nm之间,粉末为300～500 nm 多边形颗粒,粒度随柠檬酸用量增加而增大,晶粒尺寸也逐渐增大,增幅均较小。