侧扁软柳珊瑚中的3个甾醇

从中国南海侧扁软柳珊瑚(Subergorgia suberos)乙酸乙酯萃取相中首次分离得到3个甾醇化合物,根据现代波谱技术(MS,1D NMR,2D NMR)鉴定它们的结构,分别为:孕甾-5-烯-3-醇-20-羧酸(1),胆甾-3β,5α,6β-三醇(2),胆甾-22-烯-3β,5α,6β-三醇(3)。肿瘤活性实验表明,甾醇3对7种肿瘤细胞株的IC50值分别为:14.51、19.82、10.22、16.49、29.16、41.72与50.12μg/mL。     

海绵Hyatella.Sp中的两个甾体化合物

从中国南海湛江硇洲岛海绵Hyatella.Sp分离得到2种单体甾醇,经1H NMR、13CNMR、MS等现代光谱手段鉴定它们的结构分别为：3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮（1）和3β-羟基胆甾-5-烯-7酮（2）。     

软骨凹顶藻Laurencia Cartilaginea 甾醇成分的研究

从中国南海软骨凹顶藻乙醇浸提物的乙酸乙酯相中 ,首次分离得到一种环二氧麦角甾醇 :5α,8α-环二氧麦角甾 - 6 ,2 2 -二烯 - 3β-醇 (1)。通过 GC- MS方法检测到了其他 5种甾醇化合物 :5 ,8-环二氧麦角甾 - 1,6 ,2 2 -三烯 - 3-醇 (2 ) ,麦角甾 - 6 ,2 2 -二烯 - 5 ,8-二羟基 - 3-酮 (3) ,豆甾 - 6 ,2 2 -二烯 - 5 ,8-二羟基 - 3-酮 (4) ,麦角甾 -5 ,7,9(11) ,2 2 -四烯 - 3-醇 (5 )以及豆甾 - 5 ,7,2 2 -三烯 - 3-醇 (6 )     

西沙仙掌藻Halimeda Xishaensis的次级代谢产物

从采自西沙永兴岛的西沙仙掌藻Halimeda Xishaensis样品中分离鉴定了4个单羟基甾醇,5-烯-3α-胆甾醇(1),5-烯-3β-麦角甾醇(2),豆甾醇(3),β-谷甾醇(4)和4个单体化合物,1-正二十三碳酸甘油酯(5),豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(6),N-(1-羟甲基-2-羟基-3E-十五碳烯)-正二十七酰胺(7)和1个丁四醇(8)。     

海洋真菌Gliocladium sp.中的甾体和酚类化合物

从山东乳山采集的海洋真菌Gliocladium sp.中分离得到2个甾体化合物和4个酚类化合物,经1H-NMR、13C-NMR和MS等现代波谱手段鉴定它们的结构分别为:麦角甾-5,7,22E-三烯-3β-醇(1)、23-甲基麦角甾-5,7,22E-三烯-3β-醇(2)、3-羟甲基苯酚(3)、4-甲基-1,2-二苯酚(4)、4-(2-羟乙基)苯酚(5)、2-羟基-6-甲基苯甲酸(6)。     

衍生化气相色谱质谱联用法同时测定烟叶多种植物甾醇

以丙酮为提取剂、1％硫酸-乙醇(V∶V)溶液和2.0 mol/L氢氧化钾-乙醇分别作水解剂和皂化剂,利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅烷作为硅醚化衍生试剂,采用气相色谱质谱联用仪同时检测烤烟烟叶中的多种甾醇化合物.采用内标校准曲线法对胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇进行准确定量分析;利用内标相对定量法对p香树脂醇、豆甾-...     

滇黄精中两个呋甾皂苷的NMR研究

从滇黄精新鲜根茎中分离得到一对立体异构的呋甾皂苷, 利用1D、2D NMR鉴定其结构为: 26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(S)-呋甾-△^5（6）-烯-3β, 22, 26-三羟基-12酮基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃呋糖苷(1, 25S-kingianoside D)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-呋甾-△^5（6）-烯-3β-, 22, 26-三羟基-12酮基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃呋糖苷(2, kingianoside D). 利用1D、2D NMR对两个呋甾皂苷25位的立体构型进行了确定, 并对其碳、氢信号进行了全归属.      

混合甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇的紫外光谱法分析测定

用紫外光谱法测定了β-谷甾醇和豆甾醇与Deniges磺基醋酸汞络合物的紫外光谱,探讨了显色反应时间、显色剂用量及浓硫酸与冰醋酸配比对紫外吸收光谱的影响。结果表明在一定浓度范围内,甾醇络合物的吸光度A与其浓度成线性关系。并利用紫外光谱法测定了混合甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇的含量,此法所得结果与用气相色谱法测试的结果相近。     

Parisaponin I 和Parisvietnaside A 的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、 HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β, 22α, 26-三羟基-呋甾-5-烯- 3-O-α-L -吡喃鼠李糖基-(1→2)[α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1, Parisaponin I）和(25R)-3β, 5α, 6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2, parisvietnaside A）. 对化合物1和2的¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误. 化合物2为首次从滇重楼中分离得到.      

横向电场对平面织构胆甾相液晶螺距及反射特性的影响

阐述一种理论模型,讨论共面转换（IPS）模式下横向电场对平面织构胆甾相液晶螺距及扭曲角的影响．利用琼斯矩阵法计算了光正入射情况下未加电场时胆甾相液晶的反射谱．在上述模型基础上,计算了施加电场后胆甾相液晶的反射峰值波长以及反射带宽随场强的变化关系．探讨了忽略锚定与强锚定两种边界条件下横向电场对平面织构胆甾相液晶螺距及反射特性的影响．所得结论在理论上证实：共面转换模式下电场可以调谐胆甾相液晶的反射光颜色,从而为基于电控螺距原理的胆甾相液晶反射式彩色显示方案提供了理论上的依据． 关键词： 胆甾相液晶 电控螺距 共面转换 琼斯矩阵法     

偶氮苯衍生物的全息光存储和双折射特性研究

对6-（4-（（4-（十八烷氧基-）苯基）二氮烯基）苯氧基）-1-己醇（E-1-ol）的光致变色、双折射和全息光存储特性进行了研究.以488 nm的氩离子（Ar+）激光为抽运光,632.8 nm 的氦氖（He-Ne）激光为探测光,研究了透射信号强度随时间的变化关系;在10 mW~160 mW的范围内,研究了透射信号强度的最大值随抽运光功率的变化;经计算,在各抽运光功率下,获得的光致双折射值（δn）达10－2量级,最大激光功率下,获得的δn为2.8×10－2.对透射信号强度随时间的变化曲线进行了理论拟合,得出曲线的上升和下降符合双指数增长和衰减,时间响应常量分别是：上升阶段：t1=4.8 s,t2=85.8 s;下降阶段：t1=1.9 s,t2=27.6 s.用等强度s偏振的两束Ar+激光为写入光, He-Ne光为读出光,研究了衍射信号强度随时间的变化及写入光功率改变时,衍射信号强度最大值与写入光功率的变化关系;对衍射信号强度随时间变化的动力学过程进行了理论拟合,得出光栅生长和衰减也有快和慢两个过程,光栅生长时间响应常量为：t1=3.9 s,t2=33.9 s,光栅衰减时间响应常量为 t1=1.8 s,t2=60.1 s.     

正电子湮没技术在金属和合金研究中的应用进展

评述了正电子没技术（ＰＡＴ）在金属和合金研究中如下几个领域的应用进展：（１）金属间化合物空位形成的焓的测定;（２）淬火、辐照、形变及充氢等引起的缺陷及回复过程;（３）金属和合金的相变;（４）非晶、准晶及纳米晶的研究;（５）ＰＡＴ作为材料无损检测新技术的研究。     

Identification of new flavan-3-ol monoglycosides by UHPLC-ESI-Q-TOF in grapes and wine

Flavan-3-ol monoglycosides, having four aglycons (+)-catechin, (-)-epicatechin, (-)-epigallocatechin and epicatechin gallate monomeric units, are detected for the first time in Vitis vinifera L. cv. Merlot grape seeds and wine. These compounds were analyzed in red wine, seed and skin extracts by electrospray ionization quadrupole time of flight mass spectrometry (MS) in negative mode. Fragment ions derived from retro-Diels Alder, heterocyclic ring fragmentation, benzofuran forming fragmentation and glycoside fragmentations were detected in targeted MS/MS mode. These compounds were not detected in skins; the comparative study showed evidence that these glycosylated compounds originate only from grape seeds. Our method allows for the identification of these glycosylated compounds based on their exact mass and their specific fragmentation pattern. However, exact glucose position on the monomeric units can not be determined. This work allowed us to partially identify 14 new flavan-3-ol monoglycosides, based on the exact mass of the molecular ions and their specific retro-Diels Alder, heterocyclic ring fragmentation, benzofuran forming fragmentation and glycoside fragmentations.     

扁枝藓中锯齿石松烷型三萜的NMR化学位移全归属

从扁枝藓(Homalia trichomanoides)中分得了三个锯齿石松烷型三萜化合物: 3α-甲氧基-锯齿石松-14-烯-21β-醇(1)、3β-甲氧基-锯齿石松-14-烯-21β-醇(2)和3β-甲氧基-锯齿石松-14-烯-21-酮(3), 应用1D和各种2D NMR实验技术(包括¹H-¹H COSY, HMQC和HMBC)对化合物结构进行了研究, 对¹H和¹³C化学位移进行了完全归属, 并根据¹H NMR中信号的裂分对三个化合物C-3位与1和2的C-21位的立体构型作出了判断     

蒙青绢蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法从蒙青绢蒿中提取挥发油,气相色谱-质谱法峰面积归一化法计算各成分的百分含量。从挥发油中共鉴定出50种化合物,占挥发油总量的94.11%。主要成分:3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇(67.83%),2,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(8.70%),桉树脑(2.37%),银香菊(2.12%),柠檬醇(1.91%),1-甲醇基-2,2-二甲基-3-异丁烯基-环丙烷(1.62%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(1.14%)等。本实验首次采用GC-MS对蒙青绢蒿中挥发油化学成分进行了分析,可为该植物挥发油的开发利用提供理论依据。     

SPME/GC/MS分析荷花玉兰挥发性成分

利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对荷花玉兰挥发性成分进行研究。共鉴定出48个化学成分,占挥发性总成分的85.76%。荷花玉兰主要挥发性化学成分是反式-香叶醇(38.11%),苯甲醇(4.99%),3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.33%),松香芹酮(3.24%)等。     

柚子皮挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法提取柚子皮中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对柚子皮化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共检测出62种组分,鉴定了其中的31种组分,占挥发油组分总量的50.0%。主要成分是β-蒎烯、4,4A,5,6,7,8-六氢-4,4A-二甲基-6-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-2(3H)-萘酮、氧化芳樟醇、(E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇。     

Densities, excess molar volumes and partial molar volumes of the binary mixtures of acetic acid + alkanol (C1–C4) at 298.15 K

Densities (ρ) of the binary mixtures of acetic acid with methanol, ethanol, propan-1-ol, propan-2-ol, butan-1-ol and butan-2-ol have been measured at temperature 298.15 K and ambient pressure (815 hPa) as a function of composition using an Anton Paar model DMA 4500 oscillating densimeter. The excess molar volume (V_m^E), partial molar volume (V¯_i) and excess partial molar volumes (V¯_i^E) of the binary mixtures were calculated from the density data. The excess molar volumes were correlated with the Redlich−Kister equation. The excess molar volumes are negative for methanol, ethanol, propan-1-ol, propan-2-ol and butan-1-ol. They are positive for butan-2-ol and an inversion of sign in V_m^E is observed for butan-2-ol around 0.9 mol fraction of acetic acid.

The results obtained in this work were interpreted in terms of intermolecular interaction between like and unlike molecules, difference in size and shape of unlike molecules and the steric hindrance caused by increased methylation.     

A simple approach to the synthesis of highly functionalized pyrrole derivatives

The reaction of dibenzoylacetylene and enaminocarbonyl compounds leads to 3-alkylidene-2,3-dihydro-1H-pyrrol-2-ol derivatives in nearly quantitative yields. The reaction of this heterocyclic system with alcohols in the presence of a catalytic amount of HCl produces highly functionalized pyrroles in good yields.