微波加热测定氯化钡中结晶水

分析化学实验中,常利用重量法测定水合结晶物质中结构内部的水,如氯化钡中结晶水的测定。但历来采用控温挥发失重的方法,在125°C烘箱内加热1～2h,称量至恒重,而后计算烘去的水分。近来兴起的微波加热已广泛应用于有机化合物、金属有机化合物、配位化合物和聚合物的合成等领域[1,2]。但利用微波加热法对氯化钡中结晶水的测定未见报道,本文利用微波加热法测定氯化钡中的结晶水,总结出微波法测定氯化钡中的结晶水的条件及方法。1　试验部分1.1　仪器微波炉(日本松下公司,功率800W)烘箱(重庆试验设备厂,功率3000W)分析天平(湘仪天平仪器…     

相律应用于电位—PH图的讨论

电位 pH 图亦称 Pourbaix 图,是一种表示水溶液体系的热力学平衡和电化学平衡图,既能说明水溶液中某元素在一定电位和 pH 时的稳定状态,又能说明元素不同价态离子的变化倾向。在湿法冶金,金属腐蚀,矿物地质,分析化学等学科领域均有广泛的应用。人们已经绘制了各种各样的元素-H_2O,金属-非金属-H_2O,金属Ⅰ-金属Ⅱ-非金属-H_2O 等体系的电位-pH 图。     

新的耐高温坩埚材料——硫化亚铈

随着科学技术的进步,特别是原子能、宇宙飞行方面的发展,有时需要把金属或其他物质加热到2000℃或更高的温度。通常的耐火材料如氧化铝在2050℃就熔化了,而石墨坩堝的孔隙率较大,且常常沾污产物,都具有一定的缺点。因此就需要寻找新的耐高温     

热分析技术多领域横向发展 行业市场前景广阔

正早在古埃及时代,热分析技术就已有雏形,而真正将物理变化与热联系起来,还是在1780年英国的Higgins在实验室里加热石灰过程中,第一次用天平测量其重量变化开始。热分析技术经历了一个世纪的发展历史,基本原理并无多大改变,但其定义却一直含糊不清。直到1977年,国际热分析协会才将热分析定义为"热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖     

仪器分析试验的正交设计

对一名分析化学工作者来说，在工作中经常遇到这样的问题，如用原子荧光光谱仪测定水或矿物中的铅时，发现灯电流、光电倍增管、负高压、载气(氩气)流量、观测高度和温度、硼氢化钾浓度、盐酸和铁氰化钾、草酸混合溶液浓度等都对测定灵敏度有影响，因此用最简单的方法，最少的检测次     

试论颜色的物理学与化学起源——对征答(27)的讨论

颜色常常是人们对化学开始引起浓厚兴趣的主要原因,它在我们的日常生活中起着相当重要的作用。染料和颜料不仅仅是分析化学家和法学家们绝妙的化学珍品,而且也是医生们的诊断药物,生物化学家则用它进行组织学研究,化学家常利用颜色的变化来判断或鉴别某些化学反应的发生或鉴别试料中是否含有某些离子等。液晶显示系统、高能辐射感受器以及     

我国无机分析化学的发展

解放前我国的分析化学是化学学科中非常薄弱的一个分支。从事分析化学研究的人员很少,研究工作主要是重量法、容量法和比色法。使用的试剂和玻璃器皿绝大部分依靠进口。发表的论文虽达到一定水平,但不多。卅年来,我国分析化学面貌发生了巨大的变化,是发展较快的学科之一。大专院校每年培养数以千计的分析化学专业人材,输送到科     

热重量法及热差分析法在研究反应动力学方面的应用

由于热重量法及热差分析法的实驗方法較为簡便,应用它們于研究固态或液态的反应动力学日漸增多。这些方法通常是当样品以恆定的升溫速度加热时,連續測定反应体系中的一种物理量如重量、热容的改变,然后可由簡单的实驗曲綫上計算出反应速度参数。这种在不断增加温度的情况下研究反应动力学的方法,比起經典的等温法所需的实驗数据要少得多。 (一) 热重量法热重量法在动力学方面的应用主要是用于研究热分解反应动力学。弗里曼(Freeman)认为,用等温法研究化合物的热分解反应时,往往当温度升至指定的实驗温度以前,化合物已有显著的分解,使得結果往往     

惰性气体中熔样-热导法测定锆中氢的含量

锆具有良好的核性能、机械性能和耐腐蚀性能,被广泛用作核电燃料元件的包壳材料。氢可使锆发生脆性断裂,氢在金属缺陷附近富集导致的氢脆,是燃料元件包壳破损的潜在原因[1-2]。因此,准确测定锆中氢的含量对保证核电燃料元件制造质量具有非常重要的意义。氢在金属中扩散系数较大。从热力学角度分析,氢化物分解及氢的析出不需要过高的温度及浴金属,但在无浴或较低温度下析出氢耗时相当长。只有将被测金属加热至高于其熔点的温度或将其熔     

工业上电解应用的简单实验

金属的电解制取由铜的含氧矿物(孔雀綠、氧化铜及氧化亚铜等)制取铜的原理,在学校里很容易演示。在一含有10％硫酸溶液的烧杯中,投入研碎的矿粉,加热直至得到淡颜色的硫酸铜溶液。将所得溶液用过濾法使与沉淀分离,然后把溶液电解,铜即沉积于炭的阴电极上。由熔融鹽制取金属的原理,最好用电解氯化锌为例说明。为了熔化氯化锌,可应用容积30毫升的铁坩埚。演示实验时,可盛结晶氯化锌至坩埚的大约一半地方,放在酒精灯或煤气灯上加热,经2-3分鐘,氯化锌即熔融(t=313℃),继续加热,在熔融鹽中浸入两根     

粉煤灰与复合添加剂的固相反应过程分析

煤灰分中主要矿物质之间的反应对灰分特性有着重要影响。本文在具有温控的小型高温反应器中对粉煤灰和复合添加剂所组成的混合灰样进行了静态煅烧试验，并对煅烧后的灰样进行了X射线衍射分析（XRD），着重讨论了温度和时间以及复合添加剂量对灰分矿相组成特性的影响。试验结果表明：当温度低于1200℃时，灰色中主要是游离态的氧化物和部分新生成的矿物如钙黄长石，硅酸二钙；当温度在1200℃-1300℃时，灰分中的主要矿物是钙黄长石，当温度在1320℃－1350℃时，灰分主要矿物是硅酸二钙，同时存在一定量的硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙以及硫铝酸钙。随着灰分中氧化钙的含量增加，高碱性矿物含量逐渐增大，同时高温下加热持续时间过长，部分新生成的矿物将发生分解。     

水合金属卤化物脱水的方法和条件

分析了从水合金属卤化物脱水制备无水金属卤化物的几种方法和条件,如直接加热脱水法,在保护气氛或真空中加热脱水法,先制备成复盐然后加热脱水法,用脱水剂脱水法,以及用有机配位溶剂脱水法等。     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 二甲酚橙在光度分析中的应用

自从Korbl等提出以二甲酚橙作为氨羧络合滴定用的指示剂以来,经过十多年的研究,对二甲酚橙在分析化学上的应用有了较详细的了解。到目前为止,以二甲酚橙作为指示剂络合滴定或作为显色剂比色测定的元素共计50多种(图1)。广泛应用于矿物原料分析和金属分析中。本     

热重分析仪

<正>热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度―质量变化关系的仪器。热重法是在程序温控下测定物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量可以计算失去了多少物质。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测定物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。     

奥托·霍尼施米特小传

我国分析化学家梁树权教授在经典分析化学方面具有一定的水平。这是和他受过老师奥托·霍尼施米特的长期教导分不开的。霍尼施米特教授一生相当准确地测定了五十多种元素的原子量。他的工作成果,也给我国的分析化学工作者带来过良好的经验。我们简要地介绍奥托·霍尼施米特(OttoHonigschmid)的生平和科学成就,多少可以     

中国化学会一九八六年学术活动(一)

天平是分析化学工作最主要的常用仪器之一。在定量分析基础课实验中,要对学生进行分析天平基本操作的严格训练,要求达到了解构造原理,操作正确熟练,称量准确快速。采用双盘或单盘电光机械天平都可以满足上述要求。近两年,我们从北京光学仪器厂购进一部分DT-100型单盘分析天平,经在定量分析实验课中使用,效果良好。我们体会到单盘天平具有下列优点:     

金属钛和金属锆的表面氧化物及其热稳定性的XPS研究

Hirokawa等曾报道金属钛和锆的室温表面氧化物在高真空中加热时可转变成金属钛和锆.但是在不同温度下生成的表面氧化物的热稳定性有无区别?这方面的研究尚未见报道.本文研究了氧化温度对钛和锆的表面氧化物的热稳定性影响,并观察到与室温表面氧化物不同,高温(300～400℃)表面氧化物在同样的条件下真空加热时不能转变成     

电子天平使用注意事项

电子天平使用前的准备工作包括水平调整、预热、运动天平、天平的自校准,使用过程中当样品和容器的温度与天平室的温度不相同、样品具有吸湿性或挥发性、样品和容器带有静电、样品具有磁性时,样品应采用正确的称量方法。     

国内外分析化学教材比较

目前分析化学已发展到分析科学阶段 ,相应的分析化学基础教材也须与时俱进 ,进行改革。本文从编排、内容、知 能结构及教材的趣味性等几个方面对国内外分析化学教材进行比较 ,从而为国内分析化学教材的改革起一定的借鉴作用。     

臭氧加热对大气环流影响的数值试验

本文在一个全球9层大气环流模式中,加入一个臭氧方程来模拟臭氧吸收太阳紫外辐射对高层大气的加热作用以及由此而引起的温、压、风场的变化。试验表明平流层臭氧加热率远大于其它要素,如水汽等引起的加热率。在考虑臭氧加热作用的情况下,计算出的对流层顶以上的温度分布和纬向风强度与不考虑臭氧作用的计算结果有明显差异。臭氧加热作用不仅影响纬向风,同时也影响经向风,因而使Walker环流和Hadley环流都发生相应的变化。试验还表明,臭氧层的存在对各气象要素场的影响在对流层中部已相当小,然而在近地面却还有明显的反应。特别是对陆地上影响比海洋上要强得多。