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采用火焰原子吸收分光光度法(AAS)和快速碘量法对工业污泥中铜含量进行测定,并对结果做了对比分析.结果表明两种方法的准确性和可操作性均较好,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差均低于7%.碘量法分析简单,结果准确可靠,但不适合分析大批量的样品.火焰原子吸收分光光度法分析速度较快,灵敏度高,可以同时进行大批量的样品分析. 相似文献
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基于苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应及反应产物与甲萘酚的显色,借助流动分析技术,实现了海水中苯胺含量的分析测定。体系以30.9g/L的NaCl做载液、人工海水配制标准样品,对各个影响因素进行了优化。苯胺浓度在0.01~1.0mg/L范围内与相对峰高呈线性关系,线性方程ΔH(mV)=200.53ρ+1.0728(n=8,ρ为苯胺浓度mg/L),相关系数R2=0.9982。方法的检出限(3σ)为0.005mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。考察了共存离子、不同盐度样品对分析测定的影响。用于实际海水样品的分析,回收率为95.8%~106.6%。 相似文献
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原子吸收法测定植物中微量金属元素 总被引:14,自引:3,他引:11
探讨了一种快捷有样品预处理方法,即采用取四氟乙烯高压罐微波消化法处理样品。通过正交试验分析得到较优的消化条件,并在此条件下做锌、铁、锰的加标回收试验,得回收率分别为97.0%、94.3%、90.6%,相对标准偏差1.2%、4.1%,3.4%。另外,还做了扩展试验,与国标法对照的试验。通过试验和比较,证实该消化方法具有安全、省时、方便等优点。 相似文献
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将经用丙酮超声清洗并干燥的电解锰样品(0.5~0.8g)置于预先在1 250℃灼烧处理并冷却至室温的瓷坩埚中,加入钨锡1.000g和纯铁0.400g作为助熔剂,充分混匀后置于碳硫测定仪中,按自动模式以CO2形态用红外光谱法测定样品的碳量。对同一样品(wC=0.003 8%)按方法做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=8)为5.3%。分析了已知含碳0.006%的电解锰样品,测得回收率(n=6)为102%。 相似文献
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高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫 总被引:1,自引:0,他引:1
王娜 《分析测试技术与仪器》2017,23(2):120-123
利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%. 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭中微量金属元素 总被引:3,自引:0,他引:3
王建程 《理化检验(化学分册)》2009,45(1)
提出了火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭样品中微量元素铜、锌、锰、铁、钙、镁、锡的方法,煤及煤基活性炭样品研磨成粉末状后,按GB 212-1991标准方法规定的灰化条件将样品灰化,灰化样品用高氯酸、氢氟酸溶解后,再经盐酸(1+1)溶液溶解,过滤,按仪器工作条件测定.按标准加入法做回收试验,测得回收率在96.7%~100.9%之间.对7元素分别做精套度试验,求得相对标准偏差(n=6)均小于1%. 相似文献
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采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10%,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10%。该方法简便、快速、准确、重现性好。 相似文献
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氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失。实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序。样品最优酸度为20%H3PO4,且5%H2SO4能增强锗的荧光强度。将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较。本方法的检出限为0.83μg/L;相对标准偏差为1.26%;加入回收率为84.0%-96.5%。本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析。 相似文献
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乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%~92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%~103.0%之间. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定蟾酥中的3种蟾毒内酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种基于毛细管反相液相色谱-串联质谱联用技术和质谱峰强度数据处理的肽段鉴定和相对定量分析方法。该方法无需对样品中的肽进行化学标记,在对样品进行反相色谱分离和串联质谱分析后,将二级质谱扫描数据进行蛋白质数据库搜索,获得所鉴定肽段的序列、保留时间、质荷比、带电荷数等定性信息;再以此为定位依据,在全扫描质谱数据中提取该肽段对应的离子峰并以该离子峰的峰强度作为定量信息,从而实现对不同样品中的共有肽段进行差异比较分析。以标准蛋白酶解混合肽段为实验对象,以肽段相对强度的相对标准偏差为指标,考察了该方法用于肽段相对定量分析的重现性、检测动态范围以及浓度标准曲线等,为将该方法用于生物样品中内源性肽的差异分析奠定了基础。。 相似文献
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建立了一种基于毛细管反相液相色谱-串联质谱联用技术和质谱峰强度数据处理的肽段鉴定和相对定量分析方法。该方法无需对样品中的肽进行化学标记,在对样品进行反相色谱分离和串联质谱分析后,将二级质谱扫描数据进行蛋白质数据库搜索,获得所鉴定肽段的序列、保留时间、质荷比、带电荷数等定性信息;再以此为定位依据,在全扫描质谱数据中提取该肽段对应的离子峰并以该离子峰的峰强度作为定量信息,从而实现对不同样品中的共有肽段进行差异比较分析。以标准蛋白酶解混合肽段为实验对象,以肽段相对强度的相对标准偏差为指标,考察了该方法用于肽段相对定量分析的重现性、检测动态范围以及浓度标准曲线等,为将该方法用于生物样品中内源性肽的差异分析奠定了基础。 相似文献
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利用太赫兹时域光谱技术对不同地区和田玉及其仿真品进行测量与分析,为不同地区的和田玉及真伪鉴别提供技术支撑。实验选取了新疆、韩国和青海三个不同产地的和田玉样品,同时选取了三种仿和田玉样品,在0.1~2.5THz频段进行太赫兹光谱数据采集。不同地区和田玉在太赫兹频段具有不同的特征吸收峰,并且每个样品在相对高频和低频的吸收量不同,随频率的增加,样品在相对低频处的折射率呈增加趋势,在高频处呈缓慢下降趋势,不同样品的变化趋势不同。仿真样品与和田玉在0.1~2.5 THz波段的吸收系数、折射率、相对介电常数相差很大。实验结果初步表明,用太赫兹波段的吸收系数和折射率来鉴别和田玉及仿真品是可行的,能够区分不同地区和田玉及仿真样品,该方法快速、便捷,能为市场监管提供有力技术支撑。 相似文献
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环境样品中痕量锑的形态分析研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
环境样品中不同形态锑,其生物活性及其毒性不同,其形态分析具有重要意义。由于环境样品中锑的含量相对较低,不同形态锑的分析具有挑战性。归纳总结了环境样品中痕量超痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势,内容主要包括样品的前处理和不同形态锑的分析方法,指出了未来的发展方向。 相似文献
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利用GaP纳米晶的表面催化作用, 从苯直接合成了二联苯, 并研究了合成反应过程中GaP纳米晶含量的影响. 结果表明:在没有GaP纳米晶时, 直到480℃也没有观察到苯的明显聚合; 而当有GaP纳米晶存在时, 参与聚合反应的苯的数量与GaP纳米晶的含量成正比, 在足够高的GaP纳米晶含量情况下, 高温(450~480℃)时苯几乎完全发生聚合, 而且二联苯的相对产率较高; 与之相反, 在低温条件(250~300℃)下, 即使有足够的GaP纳米晶存在, 苯也只有少量发生聚合, 二联苯的相对产率迅速降低. 对样品所做的红外、核磁共振、以及元素分析证实了样品是二联苯. 相似文献