气相色谱-质谱法同时检测样品中有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂

有关氨基甲酸酯和有机磷类杀虫剂的测定方法文献上有很多报道,但同时测定2种农药的方法报道较少.本文建立了一种固相提取及应用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测多种样品中有机磷及氨基甲酸酯类农药的方法,其中包括6种氨基甲酸酯类及9种有机磷类农药.将本法应用于实际样品分析,取得满意的结果.     

气相色谱法测烟草中拟除虫菊酯和有机磷类农残

建立了一种测定烟草中拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的气相色谱法.用普通的聚苯乙烯凝胶柱代替昂贵的凝胶渗透色谱仪;层析柱填料用弗罗里硅土代替硅胶;用工作标准溶液过柱曲线作为标准曲线;有机磷类农药气相检测器用PFPD代替FPD.方法的检测量为0.01μg/g～0.04 μg/g,平均加标回收率为70.18%～95.86%,RSD为4.36﹪～9.96﹪,对样品进行了拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的测定,结果满意.     

表面活性剂辅助分散液相微萃取-气相色谱法分析蔬菜水果中有机磷类农药残留

建立了测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的表面活性剂辅助分散液相微萃取-气相色谱法。优化的萃取条件为:在5.0 mL样品溶液中加入50.0μL三氯甲烷和0.5mL 0.04 mmol·L-1的N-十二烷基-β-氨基丙酸盐表面分散剂,分散混匀后,以5 000r·min-1离心5min,吸取三氯甲烷相直接进样分析。在最优化条件下,8种有机磷类农药在0.02~0.50μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9948~0.9985之间;检出限为0.0056~0.0110μg·mL-1。有机磷类农药的富集倍数高达264~537倍。方法应用于蔬菜水果中的有机磷类农药分析,加标回收率在82.4%~114.5%之间;相对标准偏差(RSD)在4.9%~13.7%之间。该方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足蔬菜水果中有机磷类农药残留的检测。     

银杏叶提取物中六六六、滴滴涕、乐果及对硫磷残留量的测定

银杏叶提取物用于治疗心脑血管疾病,在银杏栽培过程中使用了有机磷类农药。该氯类农药在植物及土壤中的残存时间较长且难于降解。     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

微波处理及QuEchERS-气相色谱法测定辣根中多类农药残留

建立了含硫蔬菜辣根中多类农药残留的简单、快速检测方法.采用家用微波炉处理辣根60 s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再将一种新的样品处理方法(QuEChERS)进行了改进后,结合气相色谱法对辣根中15种有机磷类农药及6种菊酯类农药同时进行检测,取得了满意结果.添加样品的回收率81.3%～115.1%,相对标准偏差1.7%～10.2%,方法最低检出限0.001～0.005 mg/kg.     

植物源生物炭材料的制备及其在农药残留领域中的应用进展北大核心CSCD

随着农药的广泛使用,其已普遍存在于环境中,对人们的身体健康产生巨大影响。因此,环境中农药残留的去除和分析检测对保护人体安全健康至关重要。同时,农药在环境中残留浓度低,需要一种对目标物有较强选择性和富集作用,并对环境影响小的前处理吸附剂。植物源生物炭是由植物源生物质作为碳源衍生得到的材料,其比表面积大、孔容量高、表面官能团可调节,且环境相容性好,其原料植物源生物质的价格低廉、来源广泛并可再生,是一种廉价高效的吸附剂。该文主要综述了近10年来植物源生物炭用于环境中农药残留去除和分析检测前处理的应用进展。其中在农药残留去除方面的应用主要包括降低农药在土壤中的移动性,修复手性农药造成的污染,负载降解农药的细菌及作为化肥的缓释载体。在农药残留分析检测前处理方面,植物源生物炭可用作分散固相萃取、固相微萃取和磁性固相萃取的吸附剂来选择性吸附水果和蔬菜中的有机磷类和三唑类农药,以及水环境中的有机氯类农药。另外,还介绍了植物源生物炭的吸附机理,详细阐述了基于计算模拟如密度泛函理论、分子动力学模拟和巨正则蒙特卡洛模拟的吸附机理研究并讨论了其优势。最后,总结了植物源生物炭在农药去除和农药残留分析检测前处理方面应用的优势,指出了其在农药残留领域应用待解决的问题。     

GC-MS/MS法测定植物提取物中39种有机磷类农药的残留量

建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的GC-MS/MS分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中39种有机磷农药残留。39种有机磷农药在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9915;加标回收率为62.0%~126.4%;相对标准偏差(RSD)在2.4%~18%之间;方法的检出限(LOD)为0.2~3.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~10.0μg/kg。方法适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。     

用手持式农药速测仪酶法现场测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残毒

检测蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留通常采用气相色谱、色谱-质谱联用[1]等方法, 不适应现场快速检测的要求. 关于快速分析方法, 国外主要采用电化学酶传感器法[2], 还有微孔板酶标仪法[3]. 前者存在电极易受污染且需再生处理的麻烦; 后者难以实现现场检测. 国内报道的有酶抑制光度法[4]、单点目视比色法及速测卡法等, 其中目视比色法和速测卡法虽然具有操作简便等优点, 但由于实验误差较大, 灵敏度较低, 只能作为定性分析. 本文在前期工作的基础上[5,6], 研制了一种体积小(140 mm×70 mm×30 mm)、重量轻(整机180 g)、能耗低(电池可连续使用50 h)且现场实用的手持式农药残毒速测仪, 开发了专用试剂包并建立了蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残毒的现场分析方法, 对6种蔬菜及速冻玉米样品进行了实际检测, 并与GC-MS方法[1]进行了对照, 结果令人满意.     

竹笋中40种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定

建立了竹笋中40种农药(包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、三唑类和杂环类)残留的同时检测方法.样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,经PSA固相萃取小柱净化,利用GC-MS/SIM进行测定.结果表明,40种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.994 6 ～0.999 8.在0.050 ～2....     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)检测苹果中5种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS进行前处理,乙腈提取,经PSA、纳米氧化锆(Nano-ZrO₂)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内5种农药在苹果基质中的线性关系良好,R²≥0.9950;在0.05,0.5和5 mg/kg的添加水平下5种农药的平均回收率在78.1%~117.5%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.8%~9.1%之间;定量限(LOQ)为0.1~2μg/kg。该方法适用于苹果中5种农药残留检测。     

Determination of organochlorine pesticide residues in honey, applying solid phase extraction with RP-C18 material

In this study, a new clean up method was developed for the routine multiresidue determination of organochlorine pesticide residues in honey. The analytical procedure requires sample extraction with methanol, followed by a clean up step through a C18 Sep-Pak cartridge. Finally, pesticides are eluted with hexane. The determination of organochlorine pesticide residues was performed by capillary gas chromatography with electron capture detection. The mean recoveries of 18 organochlorine pesticides were estimated at various concentrations and found very efficient in most cases. The detection limits were found to be between 0.05 and 0.20 microgram kg-1.     

水中有机农药分析方法研究进展

随着我国农、林、牧及养殖业的发展,有机农药的使用量显著增加。自然水体中有机农药污染程度日益严重,已对水生生态和人类健康造成严重影响和潜在威胁。为深入了解水中有机农药污染物的检测方法,该文全面系统地对水中有机农药分析方法(预处理方法和检测方法)的原理及优缺点进行了综述,并对其发展方向及趋势进行了展望。通过总结和对比分析,气相色谱和液相色谱法被认为是目前检测水中有机农药残留最有效的方法。该文可为水中有机农药污染物的检测方法选择提供重要参考。     

桃中农药残留分析及膳食暴露评估研究

为明确并量化食用桃途径的农药膳食摄入风险水平,通过对19个桃主产区采集的98份样品进行农药残留检测,对桃中的农药残留急/慢性膳食摄入风险进行评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。结果在桃中检出了38种农药残留,98个样品的检出率为95.9%,检出的农药含量为0.007 4～3.399 3 mg/kg;检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)的平均值分别为0.89%和11.09%,风险均低于100%,不会对人体产生慢性或急性风险;风险排序结果表明桃果品中氟虫腈、硫丹、灭多威、丁硫克百威、毒死蜱、联苯菊酯为6种为高风险农药,应在生产和质量安全监管中予以重点关注。该文为桃安全消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供了科学依据。     

Analysis of Organophosphorus Pesticides in Water with Enzyme Membrane Extraction-Gas Chromatography

The pollution of organophosphorus pesticides in water, especially in drinking water source, is a vital threat to life. Therefore, great concern is being focused on the effects of pesticide residues on public health and wildlife. The detection of trace organophosphorus pesticide residues in water is a very important task. In the recent years, the immunoassay technique has been utilized in the determination of trace organophosphorus pesticide residues in various environmental samples.     

Determination of nitrogen- and phosphorus-containing pesticide residues in vegetables by gas chromatography with nitrogen-phosphorus and flame photometric detection after gel permeation chromatography and a two-step minicolumn cleanup

An efficient and reliable multiresidue method for determining pesticide residues in a large number of vegetable samples was studied. First, the important target compounds for monitoring, 52 nitrogen- and/or phosphorus-containing pesticides, were selected. The sample was extracted with acetonitrile, and the separated acetonitrile layer was cleaned up by a salting-out step. The acetonitrile extract was purified by gel permeation chromatography that divided the pesticide eluate into 2 fractions; the pesticide fractions were respectively purified by a 2-step minicolumn cleanup in which the second pesticide fraction was loaded on a silica-gel minicolumn. After a Florisil minicolumn was inserted on the silica-gel minicolumn, the first pesticide fraction was loaded on the tandem minicolumn, which was eluted with acetone-petroleum ether (3 + 7). The combined eluate was subjected to dual-column gas chromatography (GC) with nitrogen-phosphorus and flame photometric detection. By application of the optimum cleanup conditions to the 52 pesticides selected, good resolution and low breakdown levels of the pesticides during GC were maintained. Recoveries of the 52 pesticides from fortified cabbage, lettuce, spring onion, and spinach ranged from 72 to 108% with relative standard deviations of 2-17%, except for the recoveries of methamidophos and chlorothalonil. The detection limits of the pesticides were satisfactory (0.001-0.009 mg/kg) for monitoring pesticide residues in vegetables.     

碳量子点荧光探针的设计及其在农残检测中的应用进展

农药的长期、大量、不合理使用,对我国生态环境和农畜产品的安全生产及人体生命与健康构成了严重威胁。发展灵敏、高效的探针监测农药原体及其代谢产物对食品安全预警有重要意义。因此科研工作者致力于开发简单、高效的农残检测新策略。碳量子点作为一种新型荧光碳纳米材料,无毒无害,具有良好的稳定性及优越的光学性能,易于实现功能化,因此碳量子点荧光探针在农残检测方面极具应用潜力。该文对碳量子点荧光探针的研究进展进行综述,简述了碳量子点的特性及合成,重点介绍了碳量子点作为荧光探针在农残检测中的最新应用进展,并对其发展过程中尚待解决的问题进行总结,对未来发展方向进行展望。     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

茶叶浸出液中农药残留表面拉曼光谱检测与初步定量分析

选取甲基对硫磷和水胺硫磷为研究对象,改良了传统的QuEChERS前处理工艺,以自制纳米金溶胶为增强基底,利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,对茶叶浸出液中的农药残留进行检测。通过比对两种有机磷农药的拉曼特征峰进行定性分析。同时,选取570,1034,1107和1202 cm^-1等拉曼位移附近的特征峰光谱数据,利用微分等数学手段,结合偏最小二乘法(PLSR)建立回归方程,预测样品中农药残留含量。所得预测数值与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法检测值对比,验证本方法的可行性与可信度。结果表明:基于SERS技术对上述两种有机磷农药的检出限可达0.05 mg/L;通过数学模型分析建立回归方程,其线性相关系数范围为0.9077~0.9824,预测均方根误差(RMSEP)范围为0.77%~2.68%;利用回归方程得到的预测值与GC-MS检测结果基本接近,相对误差范围-5.16%~9.03%,回收率为81.4%~115.1%,说明可以用SERS技术对茶叶浸出液中的有机磷农药残留进行定性和初步定量分析。