吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1,3,5-三氯苯

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对饮用水源水中1,3,5-三氯苯进行了测定。以1,2-二氯苯-d4为内标,用PDMS萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析5min。采用DB-624色谱柱在程序升温条件下进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源(230℃,70eV)及选择离子监测模式测定。结果表明:1,3,5-三氯苯在0.100～2.50μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.019μg.L-1。方法用于河流及水库水中的1,3,5-三氯苯的测定,加标回收率在91.5%～126.0%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯6种氯苯类有机物的方法。6种氯苯类有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.002～0.005μg/mL。加标回收率为93.0%～96.5%,测定结果的相对标准偏差为3.12%～6.08%。该法可以满足水中该类有机物的测定。     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的总磷量

研究用离子色谱法测定工业循环冷却水中总磷量的方法。采用0.074mol/L K2S2O8-0.500mol/L NaOH作为混合氧化剂，确定了最佳实验条件。方法的标准偏差为2.12%。用离子色谱法测定样品的分析结果与光度法进行比对，结果相吻合。方法简便、实用，灵敏度、准确度高。     

利用化学发光抑制效应测定痕量碘离子的新方法

碘离子对鲁米诺-H_2O_2-AuCl~(-4)体系的化学发光反应有强烈的抑制作用。本文利用这一原理,提出一种用化学发光测定痕量碘离子的新方法。文中对在碘离子存在下上述体系的化学发光行为和抑制机理进行了探讨,确定了最佳测定条件。该法灵敏度高,检出限达5×10~(-11)gⅠ-/ml,对于4×10~(-9)g/ml的碘离子的测定,相对标准偏差为2.1％。用于天然水中碘离子的测定,结果满意。     

环境水中低含量氟化物的离子色谱分析

建立了离子色谱仪测定环境水中氟离子的方法.优化了试验条件,即淋洗液选1.8 mmol/L Na_2CO_3-1.7mmol/L NaHCO_3,流速0.8 m L/min.试验选择了活性炭作为固体吸附剂,采用固相萃取消除环境水中有可能存在的痕量乙酸对检测F~-的干扰.方法的检出限为0.022 2 mg/L,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差小于2%.结果表明方法处理简单、准确度高,可用于环境水中低含量氟化物的测定.     

蛋白质对测定水产品中氯苯类化合物的影响及消除

提出了气相色谱-质谱法测定水产品中1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯等3种氯苯类化合物含量的方法。采用荧光猝灭法研究了氯苯类化合物与蛋白质之间的结合作用,结果表明氯苯类化合物与鱼血清白蛋白之间存在较强的结合作用。水产品样品以丙酮-磷酸氢二钾-水双水相体系进行前处理。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种氯苯类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量

目的建立了改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量。方法为在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定水中铜离子含量。结果该法线性范围0~0.24 mg/L,平均回收率为99.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为1.08%~2.62%和4.23%~4.57%,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.983 4 x+0.002 1,r=0.999 1。结论用改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子浓度方法简便、灵敏可靠,适合推广应用。     

固相萃取–气相色谱–质谱法测定地表水中的三氯苯

建立固相萃取–气相色谱–质谱联用法测定地表水中三氯苯的方法,对固相萃取柱、洗脱剂、甲醇用量进行优化试验。在200 m L水样中加入20 m L甲醇,采用C18固相萃取柱,以正己烷为洗脱溶剂萃取水中的三氯苯,用气相色谱–质谱法测定。结果表明,三氯苯的三种同分异构体分离良好,1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯的质量浓度在2.0~100μg/L范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 4,0.999 2,检出限分别为0.004,0.005,0.005μg/L,加标回收率为90.3%~96.5%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7)。该方法操作简便、快速,定性定量准确,有机试剂用量少,适用于地表水中三氯苯的检测。     

分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯

建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液-液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94.7％~104.3％,相对标准偏差为2.3％～7.8％。三氯苯的3种同分异构体1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0 μg/L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0％的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L。     

离子选择电极法测定水中氯含量

采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法。通过加入柠檬酸三钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂,以氢氧化钠与硝酸调节溶液的pH值为5左右,用离子计测量氯离子的电位值,并用格氏作图法于半对数曲线查得氯含量,提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性。水中氯的测定范围为5～50μg/mL,加标回收率为93%～105%。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005～0.038μg.L-1之间。方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.4%～5.2%之间。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立一种检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法。利用On GuardⅡAg柱过滤去除水中氯离子,直接进样,电导检测器检测。该方法避免了氯离子对溴酸盐的干扰,测定水质溴酸盐的灵敏度和准确度均有很大提高。溴酸盐的检出限为0.005 mg/L,测定结果的相对标准偏差为7.56%(n=7),加标回收率为92.0%~110.0%。该方法操作简便快速、准确度高,适合于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉昧物质

建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚)的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法.对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化,确认了最佳萃取条件:离子强度0.3 g/...     

离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-

建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,分析饮用水中的NO_2~-。结果表明:NO_2~-在0.0569~10.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0569mg/L,样品加标回收率在102.0%~104.4%之间,相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定,具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。     

全自动电位滴定法测定水中氯化物

为了实现快速准确测定水中氯化物含量,建立了一种全自动电位滴定法测定水中氯化物的分析方法,对取样体积进行了优化,结果表明本方法最佳取样体积为50mL。研究了CO32-、S2-、I-、Br-等对氯化物测定结果的影响,并就干扰离子的消除提出了有效的方法,水样中加入1 ml （2+98）硝酸溶液可消除S2-、CO32-的干扰,当水样中I-、Br-浓度高于5mg/L时仪器可自动校正并扣除干扰。本方法检出限为0.19mg/L,大大低于水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法GB 11896-89中规定的10 mg/L的要求,该方法测定地表水、地下水和工业废水实际样品,精密度为1.9%～2.3%,加标回收率为91.9%～99.0%。采用全自动电位滴定法测定水中氯化物,方法检出限低、精密度和正确度良好。本方法的建立为复杂环境水样中氯化物的准确测定提供了有益的技术支撑。     

离子色谱法测定地表水中总氮和总磷

<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量,     

高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱（HPLC-IT/TOF MS）分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分：2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水（85∶15,v/v）,流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。     

GC/MS-衍生化法分析无机阴离子

研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。