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超声条件下合成4—戊基(4‘—丙基)双环己基联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
在超声辐射下,用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵作助催化剂,室温下通过氯化钯催化4-(4’-丙基)环己基苯基硼酸与4-(4’-戊基)环己基溴苯偶联反应20min,合成了4-戊基(4’-丙基)双环己基联苯,反应转化率97%,反式产物选择性62%。 相似文献
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新颖的纳米镍催化芳基硼酸与芳基溴的偶联反应 总被引:7,自引:0,他引:7
纳米镍用于催化芳基硼酸与芳基溴的偶联反应,合成了一系列4,4′-双烷基环己基联苯类液晶,纳米镍在相转移剂十六烷基三甲基溴化铵的存在下回流反应15h,目的产物的收率为60%-65%。讨论了纳米镍催化偶联反应的可能活性位,镍催化剂经SEM-EDS表征平衡粒径为80nm,定量分析表明氧含量为33%;XRD测试结果表明纳米镍体相以单质态存在,但其特征谱线的d值普遍增大;由XPS分析得聘书纳米镍的结合能(2p3/2和2p1/2)为854.1eV和871.8eV,峰间距为17.7eV,表明纳米镍是以介于单质镍和氧化镍之间的价态存在。 相似文献
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3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2,4-三唑-[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与6-/8-取代-4-羟基喹啉-3-酸在三氯氧磷催化下的反应,制得16个的3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2-4,-三唑[3,4-b)-1,3,4-噻二唑,新化合物的结构通过元素分析,IR,^1H NMR和MS确定,讨论了其波谱性质。 相似文献
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季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了季铵盐A-1催化KMnO4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,KMnO4与硝基甲苯摩尔比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,邻位、对位产物收率分别可达95%和92%。实验表明,季铵盐A-1对于KMnO4氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂。 相似文献
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近年来,钯催化的芳基卤化物和芳基硼酸化合物的羰化偶联反应发展十分迅速。到目前为止,大量硼酸化合物、钯催化剂前体、配体和羰基源被用来合成二芳基甲酮,此类化合物在工业中间体、染料、药剂、天然产物等领域有着广泛的应用。本文从钯催化剂体系、转金属促进剂、羰基源及其应用方面综述了铃木-宫蒲(Suzuki-Miyaura or Suzuki)羰化反应的研究进展。钯催化剂体系从均相和非均相体系两方面介绍,其中均相催化体系包括钯催化剂前驱体、磷配体、氮杂卡宾配体的研究进展;非均相催化体系主要介绍了活性炭、石墨烯、官能化硅胶、四氧化三铁等载体多种固载钯催化剂的应用。特戊酸添加剂可改善转金属化过程,有效加速羰化偶联反应。经典的羰化Suzuki反应一般需要气体钢瓶提供压力较高的一氧化碳气体。尽管近期一些研究实现了常压一氧化碳气球作为羰基供给源,使用一氧化碳释放分子(CO-releasing molecule,CORM)替代剧毒危险的一氧化碳气体可实现更为安全绿色的羰化反应进程。在双管反应器中,有机CORM可控降解释放一氧化碳,为钯催化羰基偶联反应提供CO。在微波辐射下,过渡金属羰基化合物可为羰基化反应原位直接提供CO。 相似文献
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氯化钯在氟化四丁基铵中当场生成纳米钯,该钯催化剂在Suzuki-Miyaura交叉偶联反应中显示很高的催化效率。在氯化钯和氟化四丁基铵存在下,许多芳基卤代烃可以顺利与芳基硼酸发生偶联反应,得到中等到高的产率。此外,在Suzuki-Miyaura偶联反应中该氯化钯/氟化四丁基铵催化体系可以回收重复使用多次,并且芳基溴代烃可以在15-60分钟内反应完全。值得指出的是,该反应是在无溶剂、无配体和催化体系可回收重复使用的条件下进行的。这和无配体条件下TBAB中钯催化卤代芳烃与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应方法。该氯化钯/氟化四丁基铵催化反应的反应机理也进行了讨论。 相似文献
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芳基硼酸及其衍生物与卤代芳烃在过渡金属催化下的交叉偶联反应,Suzuki偶联反应,由于硼化合物的高稳定性、低毒性、产率高等优越性而成为普遍适用的形成C-C键的重要方法,被广泛应用于药物、除草剂、天然产物、导电聚合物、液晶材料等领域[1].近年来,随着绿色化学的兴起和发展,环境友好-经济性已成为技术创新的主要推动力.改进合成技术、缩短反应时间、降低能耗,制备稳定性好、可循环使用的载体催化剂替代均相催化剂进行反应是本文研究的主要内容. 相似文献
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在H3PO4存在下进行了2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应,结果表明,H3PO4是室温下催化2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂,在H3PO4存在下,酰化产物的收率主要取决于:(a)H3PO4的用量,(b)乙酐的用量;(c)反应温度和(d)反应时间,在适宜反应条件下,所得3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP)约为99%,另外还发现,反应体系中加入少量乙酸,不会明显减少酰化产物的收率,乙酐的纯度,反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响,在有和没有溶剂CH2Cl2的条件下所得酰化产物的收率是可比的。 相似文献
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以二苯腈二氯化钯为催化剂,在固液相转移条件下,芳基磺酰氯能与N,N-双烷基取代丙烯酰胺发生偶联反应,生成柏应的E式不饱和酰胺。 相似文献