柔性双咪唑基配体的合成、结构表征及量子化学计算

以咪唑与间二氯甲基苯为原料合成二水合[1,3-二(N-咪唑基甲基)苯]柔性双咪唑配体,通过IR、1H NMR和元素分析对配体进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构分析表明,该标题化合物属单斜晶系,空间群C2,晶胞参数为a=1.6852(6)nm,b=0.9529 (3)nm,c=0.46494(16)nm,β=100.552(4)°,V=0.7340 (4) nm3,Z=2,Dc=1.241g·cm-3,F (000)=292,μ＝0.086mm-1,最终偏差因子R1=0.0323,wR2=0.0826.运用HF/6-31G(d)方法对其分子结构进行了理论研究,结果表明,该配体的端基N原子活性较高,易于与中心金属原子配位.     

三水合氯化(2,3-二氨基-5H-吩嗪)的合成及晶体结构研究

合成了化合物三水合氯化(2,3-二氨基-5H-吩嗪)[C12H11N 4Cl-1·3(H2O1)],采用元素分析、NMR、IR、UV对其结构进行了表征.并用X射线单晶衍射仪确定了它的晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群Pi,晶胞参数a=0.68123(8)nm,b=0.98861(11)nm,c=1.13066(13)nm,a=74.496(2)°,β=76.890(2)°,γ=82.817(2)°;V=0.71295(14)nm3,Dc=1.401g/cm3,Z=2,F(000)=316,μ=0.281mm-1.     

L-脯氨酸衍生的手性二氧大环多胺的晶体结构

以L-脯氨酸为原料合成了刚性手性二氧大环多胺(12S)-1, 4, 7, 10-四氮杂二环[10.3.0]十五烷-3, 11-二酮,通过元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR和质谱进行了结构表征,并用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),晶体结构数据为:Mr=258.33,a=0.51019(8)nm,b=1.26981(18)nm,c=2.0130(3)nm,V=1.3041(3)nm3,D=1.316g/cm3,μ=0.097mm-1,F(000)=560,Z=4,R1=0.0712,ωR2=0.1302.化合物通过分子间氢键(N-H…O)形成了一系列沿a轴的微孔手性通道.     

两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质

利用水热反应合成了两种超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷硫酸盐[（C16H16N4）.（HSO4）2.（H2O）2]（1）和5-（2-苯并咪唑基）-1,3-苯二甲酸[C15H10N2O4]（2）。通过元素分析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构。两个化合物均属于单斜晶系,P21/c空间群,超分子化合物（1）的晶格参数：Mr=494.48,a=0.7089（2）nm,b=1.7922（5）nm,c=0.8584（2）nm,β=106.250（4）°,V=1.0471（5）nm3,Z=2,Dc=1.562g/cm3,F（000）=512,μ=0.318mm-1,GOF=1.046,R1=0.0518,wR2=0.1710;超分子化合物（2）的晶格参数：Mr=282.23,a=1.4345（3）nm,b=1.6748（4）nm,c=1.0628（2）nm,β=93.364（4）°,V=2.5490（10）nm3,Z=8,Dc=1.460g/cm3,F（000）=1152,μ=0.109mm-1,GOF=1.098,R1=0.0473,wR2=0.1341。两个化合物分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构。     

以AgCl和1,2-二(4-吡啶)乙烷为原料合成的二维无机-有机杂化聚合物的晶体结构及荧光性质(英文)

以AgCl与柔性配体1,2-二(4-吡啶)乙烷(bpe)为原料,在1∶1的甲醇-水混合溶剂中超声反应合成了一个新的无机-有机杂化聚合物[Ag3Cl3(BPE)2]n(1),并对该配合物进行了元素分析、红外光谱分析、热重分析、发光测试以及晶体结构研究。配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.998 8(2)nm,b=1.115 1(2)nm,c=1.269 5(3)nm,α=64.27(3)°,β=85.71(3)°,γ=86.70(3)°,V=1.269 7(5)nm3,Z=2。单晶结构分析表明,该化合物1含有一维的(Ag6Cl6)n链,双氮配体BPE进一步连接该一维链形成了二维双层结构。固体发光性能测试表明,该化合物在385 nm光激发下能发出峰值为525 nm的黄光。此外,热分析表明,该化合物热稳定性可达到170℃。     

具有五配位Zn中心的微孔金属有机

在有机溶剂THF中 ,合成了一个新颖的、以对苯二甲酸 (BDC)和三乙烯二胺为桥联配体、具有二维骨架结构的金属有机微孔配合物Zn2 (BDC) (DABCO) (H2 O) 2 ,并对其进行了单晶结构解析 ,证实该晶体结构属单斜晶系 ,空间群C2 /c ,a =10 .871(17) ,b =19.10 (3) ,c=7.15 5 (11) ,α=90 ,β =115 .99(3) ,γ =90 ,Z =8,V =1335 (4 ) ,Dc=2 .0 85 g/cm3 ,R =0 .0 85 8.     

嵌入化合物Fe0.95PS3(MV)0.11的合成与磁性能研究

利用嵌入反应合成了有机-无机嵌入化合物Fe_0.95PS₃(MV)_{0.1 1}(MV为1,1′- 二甲基-4,4′-联吡啶阳离子)，对其结构和磁性进行了研究.x射线衍射数据表明，此嵌入化 合物的晶体结构仍为单斜晶系，空间群为C2/m，晶胞参数a=0.879 nm, b=0.944 nm, c=1.07 0 nm, β=114.76°.相对于纯FePS₃, 层间距离增大0.33 nm.磁化率研究表明， 从室温降 到4.2 K 关键词： 嵌入化合物 Mssbauer谱 磁相互作用 分子磁体     

N-(1-H-苯并三唑基-3-氧)-(E)-3-甲氧基-巴豆酸酰胺的合成、晶体结构及量子化学计算

以(E)-3-甲氧基-巴豆酸和1-羟基苯并三唑为原料合成了标题化合物,通过~1H NMR等进行了表征,并通过XRD衍射测定了晶体结构,晶体属于单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为a=1.4001(3)nm,b=1.0014(2)nm,c=1.5699(3)nm,α=90°,β=100.13(3)°,γ=90°,D+x=1.429g/cm~3,Z=8,F(000)=976,μ=0.11mm~(-1),最终偏差因子R_1=0.063,ωR_2=0.141。使用Gaussian 03程序,用量子化学中的密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-311G(d,p)基组下计算了该化合物的优化结构参数、电荷分布、分子总能量。算得的键长键角数据和单晶衍射数据相符合。结果表明计算得到的分子几何优化结构可靠,所用的计算方法可靠。     

二铜配合物[Cu2（NPG）4（4,4＇-bipy）2（H2O）2]·2H2O的合成、晶体结构及热性能分析

用溶液法合成了标题化合物[Cu2（NPG）4（4,4＇-bipy）2（H2O）2]·2H2O（HNPG=邻苯二甲酰甘氨酸4,4＇-bipy=4,4＇-联吡啶）,并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于三斜晶系,空间群P1,分子量Mr=1328.14,晶胞参数a=0.85512 （15）nm,b=1.7083 （3）nm,c=2.1115（4）nm,V=2.9996（9）nm3,Z=2,Dc=1.470g·cm-3,F（000）=1364.0.Cu（Ⅱ）配位形成变形的三角双锥构型,配合物的分子间和分子内氢键及π-π堆积将其拓展为三维结构,并对稳定晶体结构起着重要的作用.     

N-(2,3-二甲氧基苯基亚甲基)-4-硝基苯胺的合成及晶体结构

室温下由2,3-二甲氧基苯甲醛、4-硝基苯胺缩合反应制成了N-(2,3-二甲氧基苯基亚甲基)-4-硝基苯胺(1)。X射线单晶衍射仪测定了(1)的晶体结构,属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.41919(14)nm,b=1.39745(12)nm,c=0.69710(7)nm,α=90°,β=102.365(1)°,γ=90°,V=1.3505(2)nm3,F(000)=600,Mr=286.28,Dc=1.408 g/cm3,μ=0.104 mm-1,R1=0.1138,ωR2=0.2621。