高效凝胶渗透色谱法测定聚异丁烯丁二酰亚胺无灰添加剂的组成及其分子量分布

聚异丁烯丁二酰亚胺无灰剂(以下简称“剂”)是润滑油主要的清净分散添加剂。国内外有关用凝胶渗透色谱法(GPC)研究剂的组成和分子量分布的文献报道尚不多见,仅有Hillman等应用GPC分离和渗析技术而得的“剂”和油分别作为标样,用外标法测定了“剂”的组成;Bartha等虽然应用GPC研究了“剂”中间产品和最终产品的分子量分布,但并没有研究组成与分子量分布之间的关系。 本工作采用μ-Styragel为固定相,四氢呋喃为流动相,示差折光检测器检测,从而测定了“剂”的组成及分子量分布,并以再循环分离技术考察了外加聚异丁烯(PIB)后的分离度,以及方法准确度及精密度等。     

使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析

凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(≥5μm),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(<5μm)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系     

凝胶渗透色谱中的再循环分离技术

前 言 为适应生产和科学技术的发展需要,凝胶渗透色谱法(GPC)正朝着快速、高分辨力和自动化的方向发展.陆续出现了一些新的仪器设计和实验技术。然而,如何进一步提高GPC的分高效率乃是广大色谱工作者共同关心的问题。要提高GPC的分离效率,除了选择高效凝胶填料外,也可采用增加分离柱的柱长的方法,以增加理论塔板数。但是,柱长的增加不但使柱接头增加,死体积增大,而且柱压也随之增加,不利于实验条件最佳优。     

GPC曲线的逼近及定量计算

为了计算高聚物真实分子量及分子量分布,六十年代末,Grubisic和Tung分别提出普适标定曲线和GPC谱图改正的基本方程,但GPC曲线的数据快速处理仍是一个待解决的问题。国外已生产联有微机的GPC仪,国产GPC仪所得谱图仍需人工计算。本文对标定曲线的拟合及GPC曲线的模拟进行了研究,试图进行脱机计算,以求出平均分子量及分子量的分布。     

高速凝胶色谱法测定低分子量聚异丁烯的分子量分布

聚异丁烯是石油产品的粘度添加剂。低分子量(800～1000)聚异丁烯又是合成许多石油产品添加剂的重要原料。因此,研究聚异丁烯的分子量和分子量分布,对提高产品质量有十分重要的意义。凝胶色谱法(GPC)是六十年代发展起来的分离测定聚合物分子量及其分布的新方法,它与经典法比较,     

非对称流场流技术在聚合物分析中的应用

非对称流场流技术是不借助于固定相,仅仅依靠控制流动相来实现对聚合物、高分子以及纳米粒子的分离,该技术具有许多GPC无法相比的特点,在相关样品的分离中扮演着越来越重要的角色.     

木质素脱甲基化改性及产物结构表征

通过对不同催化剂、催化剂量、反应温度和反应时间等反应条件下得到的改性木质素与甲醛反应活性的研究,确定了木质素脱甲基化反应条件,并通过FT-IR半定量、GPC1、H NMR对木质素脱甲基化前后结构进行表征。FT-IR半定量表明木质素甲氧基由反应前的0.990降至0.765,酚羟基由1.174增至1.529;GPC表明木质素脱甲基化后大分子木质素发生了降解,分子量小于2000的木质素含量由由改性前的38%增至改性后的51%;1H NMR表明木质素改性后脂肪族侧链与苯环分离,同时大量-βO-4醚键裂解。     

凝胶渗透色谱分析的精度和准确性

凝胶渗透色谱(GPC)是一种表征高聚物分子最和分子量分布等特征的物理化学方法。近年来,由于仪器的不断改进,包括高效填料的使用、多种检测器的联用及与计算机的联用、仪器操作和数据处理的自动化等,使其在高聚物领域中的应用范围不断扩大。当使用高灵敏度的浓度和分子量检测器时,GPC不但可以测定线性高聚物平均分子量及其分布,还可提供高聚物的支化情况、共聚物的分子量和化学组成等多种信息。但是不论用GPC进行哪一项研究,欲想得到定量数据,必然对GPC分析的精度和准确性提出要求。     

凝胶渗透色谱柱填料研究现状

凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点。这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域。该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝胶、聚苯乙烯凝胶等)的合成、性能以及应用进行综述,并对近年来出现的新型柱填料进行简要介绍。     

简易GPC装柱技术对分离效果的影响

随着高分子科学研究的不断发展,凝胶渗透色谱(GPC)作为测定高聚物分子量及分子量分布的方法已被普遍采用。 CPC方法的心脏部分是GPC色谱柱。柱效的高低直接影响检测结果的准确性。选择长度-直径比合适的柱子和孔径、孔容及粒度符合要求的载体,是保证柱效的重要因素。满足这些因素之后,装柱的好坏,则是直接影响柱效的关键。文献上有关GPC装柱方法的报导不多;所报导的简易GPC的理论塔板数一般为400—1500/米;在测试过程中有加宽现象,处理数据时一般需要进行较为繁琐的加宽校正。     

聚丙烯分子量分布的一种简易流变性质表征法

<正> 分子量分布是聚丙烯的一个重要参数,它对纺丝过程中的织构形成、卷绕丝的不均匀性和牵伸性能都有很大的影响,但是它的表征和测量却不容易。目前最常见的方法是用凝胶透过色谱法(GPC)测量试样的分子量分布曲线,并用其重均与数均分子量之比(D=(?)_w/(?)_n)作为分子量分布宽窄的表征量。可是聚丙烯的高温GPC测定需要昂贵的设备和细致的实验技巧,由于难于精确测量高分子量尾端的含量等实验技术上的原因,     

硅质球形高效凝胶渗透色谱填料的研制

本文介绍了一种新研制的硅质球形凝胶渗透色谱填料。该种填料孔容大,柱效高,分离范围广,使用寿命长。介绍了该种填料的物性、分辨效率、柱子的分离范围以及该填料与国外同类型填料对比情况。用该种填料的GPC柱分析了聚异丁烯、聚硅氧烷、聚醚、氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸酯三元共聚物,都得到了满意的结果。     

沉淀分离法及高效凝胶色谱分析聚合物的共混物-聚苯乙烯、氯醇橡胶及苯乙烯与环氧丙烷嵌段共聚物

 ]脆性的聚苯乙烯塑料与韧性的氯醇橡胶共混，聚苯乙烯-聚环氧丙烷的多嵌段共聚物作为共混物的增容剂，这种共混高分子材料具有热塑性弹性体的基本特点。本文用沉淀分离法定量得到共混物的组分，并用高效凝胶色谱（GPC）分析各组分的含量；从GPC曲线计算嵌段共聚物的k和值；表征了聚苯乙烯-聚环氧丙烷的嵌段共聚物分子量、分子量分布及组成。     

Waters ALC/GPC 150c高温凝胶渗透色谱仪的故障分析与处理

在简要介绍ALC/GPC 15 0c高温凝胶渗透色谱仪的基础上 ,选择了旋转空气分配阀、泵的控制电路、示差折光检测器、信号测量、微机控制和电源等关键部件所产生的十个有代表性的、已排除的故障实例进行深入分析研究 ,提出了排除故障的思路和办法     

GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的定量方式。南极磷虾油中虾青素的定量限为0.5 mg/kg;在0.1～5 mg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);加标回收率为96%～98.5%;相对标准偏差为3.0%～5.6%。方法适用于南极磷虾油中虾青素的实际检测。     

毛细柱气相色谱-傅里叶红外光谱联机的连接问题初探

毛细柱 GC/FTIR是八十年代才发展起来的一门新型分离鉴定手段。由于它能在毛细柱GC高效分离基础上提供比较直接完整的分子结构信息,且对异构体鉴定有特效,因而受到分析工作者高度重视,已被用于科研、化工、环保、医学、生化等领域。然而,毕     

含偶氮苯的咔唑类双功能光折变聚合物的合成及表征

通过后重氮偶合方法制备了一系列不同生色团含量的咔唑类双功能光折变聚合物，并用IR、^1H-NMR、UV-vis、DSC以及GPC等对聚合物进行了分析和表征。IR和UV-vis谱图显示偶氮苯基团已接到咔唑环上。UV-vis结果表明：反应时间对该反应的影响非常大，当反应时间从6h增加到60h时，聚合物中生色团的含量从13.5%升高到66.7%。GPC结果显示后重氮偶合法比常规方法得到的该类聚合物的分子量明显提高。DSC结果显示聚合物的玻璃化转变温度随偶氮苯含量的增加而升高。     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。     

企业消息

APC:开创聚合物探索的新时代50年前,沃特世(Waters)与陶氏化学公司合作,对化工材料行业进行了彻底的革新。这是有史以来科学家们第一次能够使用实验室仪器对聚合物进行分析和表征。这项技术就是我们熟知的凝胶渗透色谱(GPC),它将分析时间从几天大幅度减少到了几个小时。更重要的是,它促进了新型、创新的化工材料未来几十年的发展。如今,全球各地的化学实验室都在持续使用沃特世液相色谱、凝胶色谱柱和专用的GPC软件以帮助在溶液中表征     

凝胶色谱与激光小角光散射联用标定国产窄分布聚苯乙烯

用GPC-LALLS 法测定了国产窄分布聚苯乙烯的三种平均分子量,得到较为准确的多分散指数。经过这样标定的标样可用作GPC柱的分离和扩展效应的校准。测定结果与经典方法进行了对照;同时报道了检测器灵敏度对扩展因子的影响。