新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应.在0.36～2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1:1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处.表观摩尔吸光系数为1.04×105 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0～1.2μg/mL范围内符合比尔定律.方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一.     

2-(5-溴-噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

近年来,杂环偶氮苯甲酸类试剂广泛地应用于镍、钴的吸光光度法测定,而应用于微量钯的分析却较少。为深入开展对此类试剂的应用研究,我们对2-(5-溴-噻唑)-偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(简称5-Br-TAMB)与钯的显色反应进行了研究,并建立了吸光光度法测定钯的新方法。结果发现,在40%乙醇溶液中,5-Br-TAMB与钯可形成最大吸收峰位于693nm的蓝绿色配合物,其表观摩尔吸光系数为5.6×10~4,     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应

探讨了新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮 )-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了5-NO2-PAH测定钯的新显色反应体系.结果表明,在pH 2.0～5.5范围内,钯与试剂形成稳定的1∶1配合物,其最大吸收峰位于712 nm, 表观摩尔吸光系数ε Pd=2.84×104 L*mol-1*cm-1,钯的浓度在0～20 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于实际样品中钯的测定.     

氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。     

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂：4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）,研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁与钯显色反应研究

合成了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁(MPMR),研究了其与钯的显色反应在pH值为4．0－6．5介质中,吐温-80和Triton X-100混合表面活性剂存在下．MPMR和Pd2+生成2∶1配合物,λmax=435nm,ε＝6．15×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0-3μg/25ml内符合比耳定律,方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新试剂2 (2 苯并噻唑偶氮) 5 氨基苯甲酸(BTABA),研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应。于pH4.5的乙酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd∶BTA BA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为603nm,表观摩尔吸光系数ε为6.56×104L·mol-1·cm-1。钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比耳定律。方法应用于Pd C催化剂样品中钯元素含量的测定,结果令人满意。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105L.mol-1.cm-1。Pd(Ⅱ)含量在0~18μg/25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定,结果满意。     

2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

5-[(4-乙酰基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂5-[(4-乙酰氨基苯基)偶氮-8-氨基喹啉(AAPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.光度法测定其酸离解常数pK_(■_2)=3.58.研究了非离子表面活性剂Twccn80存在下,试剂与钯的显色反应.在酸性介质中,钯与AAPAQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数为6.1×10~41.mol~(-1).cm~(-1)。钯量在0-18μg/25ml范围内符合比尔定律.方法简便、快速,可不经分离,直接用于钯催化剂中钯的测定.     

DMTAT的合成及Pd(Ⅱ)-DMTAT新显色反应的研究

本文合成了DMTAT试剂,测试了它的基本性质,研究了Pd(Ⅱ)-DMTAT新显色反应。在0.30-1.0MHCl溶液中,在60—90℃温度下,钯(Ⅱ)与DMTAT形成稳定的配合物。配合物在600nm处的摩尔吸光系数为3.9×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)。钯量在0.020—4.0ppm范围内服从比尔定律。在抗坏血酸存在下,试剂的选择性好。它是分光光度法测定微量钯的一种好试剂。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铱(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与铱(Ⅲ)的高灵敏显色反应。结果表明,在pH 5.6～7.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,铱(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1：2配合物,其最大吸收峰位于475 nm;铱配合物形成后,当以适量的无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,...     

二溴邻硝基偶氮胂光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(简称二溴邻硝基偶氮胂)与Pd(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的光度法。在pH 3.0的HCl溶液中,钯与二溴邻硝基偶氮胂发生灵敏的显色反应,生成1∶2的紫红色配合物,该配合物的吸收峰位于566 nm。表观摩尔吸光系数ε=1.79×105L.mol-1.cm-1。钯量在0~1.8μg/mL范围内符合比耳定律。实验表明,本法适用于对钯的测定。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法同时测定铜和钯

提出用5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(5 NO2 PADAT)光度法同时测定铜和钯的新体系。室温下,铜与试剂仅能在pH4.5～6.0范围内定量反应,而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全。基于铜配合物可被EDTA分解而钯配合物不被分解,及铜、钯配合物形成的酸度差异,实现了铜、钯的同时测定。铜浓度在0～0.7μg·ml-1、钯浓度在0～0.9μg·ml-1范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε519Cu=6.70×104L·mol-1·cm-1,ε592Pd=1.25×105L·mol-1·cm-1。方法已成功用于矿样和电镀活化废液中铜、钯的同时测定。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0～35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。     

5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉的合成及应用——分光光度法测定钯的新试剂

本文报道了新试剂5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉(BTAQ)的合成。研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增溶下,在弱酸性介质中它与钯的显色反应。建立了分光光度法测定微量钯的高选择性新方法,用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。