催化光度法测定痕量钼：钼（Ⅵ）—盐酸联氨—酸性品红体系

基于钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原酸性品红反应,拟定了测定痕量钼的新催化光度法。可测定钼量范围为0.04～9.0μg/ml,检出限为4.6×10~(-3)μg/ml。用于测定豆类中钼。     

单柱离子色谱法测定钼酸根和钨酸根离子的研究

本文采有单柱离子色谱系统测定了MoO_4~(2-)和WO_4~(2-)。以1.0mmol/L钼酸钠为淋洗液测定WO_4~(2-),以1.0mmol/L钨酸钠为淋洗液测定MoO_4~(2-),常见阴离子Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)不干扰测定,MoO_4~(2-)和MO_4~(2-)的检出限分别为3.55μg/ml和5.03μg/ml,相对标准偏差为1.04％和1.66％,工作曲线的线性范围为3.55～1500μg/ml和5.03～1500μg/ml。应用于钼、钨、硅杂多酸中钼和钨的测定,结果满意。     

大孔强碱树脂从含钼硫酸溶液中提取铼

本文报导D296树脂从含钼硫酸溶液中提取铼的性能。静态实验表明:在pH3—10范围内,铼的吸附率基本恒定,其值为94％;钼的吸附率在pH5.5处达最大。二者分离系数在pH8—10范围内有最大值β_(Re/Mo)=670。动态实验表明:在料液组成和工业料液组成基本相同时,该树脂对铼的吸附容量大于240mg/g,钼的吸附容量低于35mg/g;用8％NH_4OH+10％NH_4NO_3洗脱铼,回收率大于94％;经吸附一一洗脱后,铼富集约10倍。     

铼(Ⅶ)催化Na_2TeO_4与SnCl_2氧化还原反应及其应用研究

研究了在硫酸介质中,铼催化碲酸和氯化亚锡的氧化还原反应速率,建立了催化动力学光度法测定痕量铼的方法,优化了高铼酸钾-柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-二氯化锡反应的实验条件;测定了催化反应的表观活化能Ea'=15.87 kJ/mul和表观速率常数K'=1.28×10-3s-1,铼含量在0.004～1.2μg/mL范围内服从比尔定律.回归方程Y=0.129 cμg/10mL+0.016 3;相关系数r=0.997;应用于钼灰、钼精砂等矿样中铼的测定,测定结果的RSD≤±5%(n=5),加标回收率为98.0%～100.1%(n=5),符合实用性要求.     

以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼

基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10~(-4)μg/ml,可测定浓度范围为1×10~(-3)～9×10~(-1)μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。     

碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊

建立电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊的含量。选用硝酸-双氧水-氢氟酸体系进行河流底泥的微波消解，利用内标铑和铼进行在线校正，并用动能歧视碰撞模式消除测定干扰。钴、钼、锑、铊的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 7，检出限为0.009～0.021 mg/kg，测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.2%(n=6)，样品加标回收率为80.0%～93.2%。该方法可为河流底泥测定提供技术参考。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

铼的极谱催化氢波及其应用

微量铼在2.2MH_2SO_4-1.5×10~(-3)M甲醛-1.6×10~(-3)MCuSO_4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波。铼的浓度在0.001～0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质。拟定了矿石中痕量铼的测定方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明:于盐酸(10%)介质、227.525nm分析线处,铼测定浓度在0.20~50.00μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%~3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.95%~100.1%,碱熔解法6.49×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.96%~100.3%。     

磷钼杂多酸光度法测定水果中的维生素C

在一定条件下,PO43-与Mo(VI)形成的磷钼杂多酸H3[P(Mo3Ol0)4]被维生素C还原成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm,磷钼蓝的表观摩尔吸光系数为4.8×103L/(mol.cm),维生素C在1.0～80.0μg/mL浓度范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=-0.01747+0.02722ρ(μg/mL),相关系数为0.9992,检测限为0.23μg/mL。该方法已用于水果中维生素C含量的测定。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈

采用荧光法测定稀土氧化物中的微量铈,近年来研究得较多。本文提出直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈,方法简便、快速、灵敏度较高,检测限可达0.004μg/10ml。在2N盐酸中,最大激发波长为256nm,最大发射波长为358nm。对于高、中、低三个浓度的样品溶液作精密度测定,分别测定12次的变异系数,0,005μg铈/10ml是10.0％,0.121μg铈/10ml是3.0％,1.185μg铈/10ml是2.3％。作质量控制图,各点均在警戒线内。水中常见离子和其他稀土离子不干扰测定,含铁量高的水样可用加三氯化钛溶液(其中钛约为1mg/ml)来消除铁的干扰。对河水、井水样品测定,平均回收率达90％以上。     

流动注射气体扩散技术测定水中微量硫离子的研究

本文提出了一个用气体扩散膜来消除干扰的流动注射光度分析法来测定水样中微量的S~(2-)。该法的检出限为0.25μg/ml S~(2-),工作曲线的线性范围为0.25～25μg/ml S~(2-),对15μg/ml S~(2-)样品10次测定的相对标准偏差<1％,1h能测定20个样品。用本法测定了几种水样中的S~(2-)含量,回收率达96％～102％。     

高含量铼的紫外分光光度法测定研究

采用紫外分光光度法测定了高含量铼样品中的铼.研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50％),4 mL盐酸羟胺(1％),反应30 min后在波长300 nm处测定.测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n...     

喷流型发生器、氢化物-原子吸收光谱法测定岩石、矿物中的铅

本文采用喷流型连续氢化物发生器,氢化物-火焰原子吸收光谱法对岩石、矿物中微量铅的测定条件进行了研究。用铁氰化钾作为铅的氧化剂,草酸为干扰抑制剂,于217.0nm波长,测得铅的特征浓度为0.012μg/ml(1％吸收)。相对标准偏差(对0.6μg/ml Pb)为0.97％。     

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨锡钼

建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64％ ～6.28％、锡为0.29％ ～3.74％、钼为2.1...     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系

本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10~4μg/ml。线性范围为0.00—0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。     

二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光谱法测定阳极泥中的金

原子吸收光谱法已广泛用于水溶液中金的测定,但当测定铜镍阳极泥或稀溶液中的微量金时,由于共存的大量其它金属的干扰或金的含量低于检测下限,导致分析结果有较大的误差。为了提高测定的相对灵敏度和选择性,我们采用二甲庚基硫醚—磺化煤油萃取富集,有机相直接喷雾测定金。方法具有结果准确、选择性好、背景小等优点。用于合成样中金的测定,回收率为100—101％,标准偏差为2.38×10~(-2)μg/ml,相对标准偏差为6.5％。当水相中金的浓度为0—25μg/25ml时服从比尔定律。测定25ml水相中15/μg金时,200mgFe、36mgCu、25mgNi、50mgMg、2.5mgPt、150μgPd不干扰。用于阳极泥中金的测定,结果满意。     

分光光度法同时测定鬼针草中锗和钼的含量

采用苯基荧光酮(苯芴酮)-CTMAB分光光度法对鬼针草中锗和钼的含量同时进行了测定。实验表明,锗质量浓度在0~1.1μg/mL、钼质量浓度在0~1.1μg/mL与吸光度呈线性关系。相关系数(r):锗为0.994,钼为0.971。摩尔吸光系数:锗ε514.50=8.29×104L.mol-1.cm-1,钼ε524.50=5.56×104L.mol-1.cm-1。方法检出限:锗为6.08μg/L;钼为12.62μg/L。回收率:锗为100.0%,钼为99.2%。RSD:锗为0.2%,钼为0.2%。