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使用体积排阻色谱 (SEC)柱和胶束流动相成功地分离了一些小分子化合物 ,给出了分离模型。这种分离方式是基于胶束和水相在色谱过程中的不同迁移以及溶质在胶束和水相间的不同分配而实现的 ,其分离的机制与胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography,MEKC)十分相似。理论处理的结果表明 ,溶质的保留体积与胶束浓度有关 ;通过溶质的保留体积可得到溶质在胶束和水相间的分配系数。还采用了两种不同的 SEC柱分离了一些脂肪醇 ,验证了这一理论模型 ,测定了它们的分配系数 ,结果表明两种柱测得的小分子醇在胶束和水相中的分配系数具有较好的一致。 相似文献
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在毛细管电色谱中,由于溶质在输运过程中所具有的电性质,常会产生一些特殊的现象。这些现象,如离子交换毛细管电色谱中产生超高柱效峰的现象,已经不能用一般的色谱理论加以解释。基于弛豫理论所建立的基本模型,在考虑溶质在两相中皆有可能发生正、反向迁移的情况下,得到了流出曲线一阶原点矩和二阶中心矩的理论表达式,并通过对溶质在两相中电扩散速率与电泳速率、电渗流速率关系的分析结果证实:溶质在固定相表面的电扩散行为可以使其保留变弱,出峰加快;而这种电扩散导致的超常柱效峰的出现具有不稳定性,只有在多方面因素综合影响匹配的情况下才可能出现。 相似文献
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基于溶质在径向色谱柱内输运的质量平衡方程, 在线性分配条件下, 得到了描述分离柱效和流出曲线形状各参数的理论表达式, 也对柱效和流出曲线对称性的变化趋势加以系统讨论. 结果表明: 径向色谱中, 柱效与体积流速之间的关系与轴向色谱中柱效与流动相线速度的关系在趋势上相同; 在较高流速下运行时, 径向色谱仍可以得到高柱效. 随着溶质容量因子、进样时间的增加, 柱效单调降低. 柱直径和柱长对柱效的影响存在交叉, 设计半径较大而长度较短的色谱柱将更有利于提高分离柱效. 径向色谱适宜于大分子样品的稳定分离方法建立, 也预示其对于蛋白、DNA等样品的制备分离具有明显优势. 相似文献
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建立了基于微乳液相色谱(MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响。优化的色谱条件: 以0.5%醋酸（含有3.0%十二烷基硫酸钠（SDS）,0.8%正庚烷,6.0%正丁醇）微乳为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274 nm、发射波长(λem)为312 nm,柱温为室温。人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析。丙泊酚在0.25～10 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)%～(104.6±2.2)%;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42%～2.43%,日间测定峰面积的RSD为2.75%～4.79%。该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定。 相似文献
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以大豆磷脂为主要的表面活性剂,制备适合毛细管电动色谱使用的不同构成比的微乳体系, 应用溶剂化参数模型研究了中性溶质在其中的定量结构保留关系.使用动态涂层毛细管, 以二甲基亚砜和十二烷基苯分别作为电渗流和微乳液滴迁移的标记物, 测定了26个具有不同结构小分子中性化合物在17种微乳电动色谱体系下的保留因子, 建立了线性溶剂化能量关系(LSER)方程.通过比较两体系的LSER方程系数比较体系相似性.结果表明, 本研究建立的磷脂微乳电动色谱体系在线性溶剂化特征上和其它构成的微乳电动色谱体系相似.对溶质保留贡献较大的是溶质体积和有效氢键碱度, 油相种类及浓度对溶质的保留选择性无明显影响. 相似文献
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]本文从溶质分子间的电荷转移相互作用,讨论了溶质浓度对色谱过程的影响。由于溶质分子间的相互作用,在一定的浓度范围内改变了固定相的表面吸附状态,改变色谱分离效果,两相邻色谱峰的分辨率随溶质浓度而变化。文中以液体色谱为例,着重从理论上进行阐述,力图得出一些清新的概念。这些概念同时也适合于气相色谱,只不过在方程式的表达上略有不同。 相似文献
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在毛细管电色谱中，对浓度极稀的样品，通过加长进样时间，控制操作条件可能有效地实现溶质在柱内的富集，提高检测灵敏度。本文根据驰豫理论的基本原理，从理论上探讨了进样过程中溶质在固定相上的吸附作用对其分布的影响规律。理论和试验皆证明：采用超过时间进样的方法，通过控制进样区带与运行区带中有机调节剂浓度、离子强度等条件，导致溶质在区带界面处的速度产生阶跃，能够使中性溶质仅保留在柱内较窄的区带中，这一过程类似于完成一次固相微萃取过程，能够达到较好的富集效果。对于药物安息香达到了超过2000倍的富集效果。 相似文献