基于深孔改进电极发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼

采用深孔改进电极,一米平面光栅交流电弧摄谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼的含量。以三氧化二铝、硫酸钾、氟化钠和碳粉作缓冲剂,锗作内标。方法检出限为:银0.015μg/g、锡0.32μg/g、硼1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)为5.8%~7.5%。实验用国家一级标准物质进行验证,方法的测定值与标准值相符。     

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中铅锡钼铜银锌的方法研究

2017年三月我单位购进湖北地质中心实验室王鹤龄研发专利技术,将原来WP-1米平面光栅摄谱仪改造为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪是对WP-1米平面光栅摄谱仪改造升级后,成为一款高性能全谱直读光谱仪。我们在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼锡银钼基础上,通过多次方法实验,研究出一次摄谱同时测定铅锡钼铜银锌六项元素的分析方法。六个元素测定的检出限Pb 1.56 Sn 0.42 Mo0.21 Cu 0.87Ag 0.012 Zn 7.95(RSD﹪ n=12)1.25﹪~7.43﹪,测定结果经验证准确度精密度检出限和合格率各项指标满足地质矿产实验室管理规范的要求。     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

地球化学样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,目前基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式避免了复杂的样品前处理,实现了对地球化学样品中元素硼和锡的绿色分析。植物样品经过适宜的高温灰化后,基体成分基本一致,体积质量均发生富集现象,称取的样品灰分成分和基物、缓冲剂(比例1:1:2)经过研磨充分混匀,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法,该方法硼和锡的检出限分别为0.042μg·g-1、0.019μg·g-1,方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度:5.6%~13%,正确度(RE)的绝对值均小于10%;锡方法精密度:7.2%~18%,正确度(RE)的绝对值均小于28%。实验结果表明:植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限的值测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的应用价值。     

电弧直读光谱仪的开发与应用

介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱仪"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱仪"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱仪"分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。     

原子发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

<正>银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250 000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含量低且银易污染,使用其他分析方法的准确度、精密     

固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

CCD技术能有效提高仪器分辨率和灵敏度,在获得样品全谱信息的同时能够完整展示待测元素蒸发行为,对于测定地球化学样品中微量银、硼、锡有着重要作用,同时固体进样技术是环境友好型技术,对环境污染较少。基于CCD全谱单色器技术用WP-1型平面光栅摄谱仪进行改造升级成为CCD-1型光电直读发射光谱仪,替代了感光相板摄谱、显影、定影、译谱等过程,节约了材料和试剂,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,样品与光谱缓冲剂1:1比例混匀后在下电极中压实,通过对下电极开侧孔的方式有效解决了摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了讨论,研究优化了激发电流和曝光时间,确定在预燃阶段选择激发电流为5A,持续3s,在激发阶段选择激发电流为14A,持续35s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,分析了6种国家一级标准物质,结果表明：该方法银、硼和锡的检出限（3s）分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,上述3种元素的测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=12）依次为2.43%-8.67%, 5.79%-9.35%, 5.25%-8.70%,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130.4-2006）的要求。     

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。     

用0.5米平面光栅摄谱仪测定低含量锡

为了发挥小仪器的效能,我们试验了用0.5米平面光栅摄谱仪测定低含量锡。采用正交设计选择了主要摄谱条件。测定下限为0.003%。对锡含量为0.134%和0.011%的试样进行7次测定,相对标准偏差分别为7%和8%。用本法测定管理样以及与其它方法结果对照,结果基本吻合。一、仪器及工作条件WSP-2型0.5米平面光栅摄谱仪。三透镜     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

微反应在化学课堂情感态度与价值观目标评定中的应用

《普通高中化学课程标准（实验）》把情感、态度与价值观作为重要的教学目标提出来,并提出了相应的评定建议,但是没有一个具体的、客观的评定方式。人们内心的情感、态度与价值观在受到有效刺激时,可以通过外显的微反应表达出来。在化学课堂教学中,教师可以采用微反应来评定第3维目标的达成情况。在运用微反应评定时,要求教师具有敏锐的观察力、综合分析的能力和“一心二用”的能力,且按确定观察目的、制定观察记录表、观察记录、评定4个步骤进行。     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。