人工神经网络吸光光度法同时测定钛和铌

确立了钛 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 - CTMAB显色体系 ,在此基础上确立了钛和铌同时测定的显色体系 ,应用三层 ANN- BP网络解析钛和铌吸收光谱 ,吸光光度法同时测定铌和钛。方法选择性好 ,表观摩尔吸光系数 εTi557=1 .2 4× 1 0 5L· mol-1· cm-1,εNb54 0 =1 .63× 1 0 5L· mol-1·cm-1。对合金钢中铌和钛进行了同时测定 ,钛和铌的平均相对误差分别为 1 .30 %和 1 .0 8%。使用改进的 BP算法 ,避免了可能产生的麻痹现象。提出了便于网络参数选择的收敛评价函数。     

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

新显色剂4-甲氧基苯基荧光酮光度测定钛的研究及应用

研究了新显色剂 4 甲氧基苯基荧光酮 (4 MOPF)在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)与钛的显色反应条件。结果表明 ,在pH 5 .0～ 5 .7的缓冲溶液中及CTMAB存在下 ,Ti(Ⅳ )与试剂形成 1∶4的有色配合物 ,最大吸收波长位于 5 6 0nm ,摩尔吸光系数为 2 .2× 10 5L·mol-1·cm-1,钛量在 0～ 1.8μg 2 5ml符合比耳定律。显色体系灵敏度高 ,稳定 ,并有较好的选择性 ,在混合掩蔽剂存在下 ,可直接测定合金钢中的钛 ,结果满意     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

钛(Ⅳ)-邻硝基苯基荧光酮-平平加-十二烷基硫酸钠体系测定钛的研究和应用

本文研究了在非-阴混合型表面活性剂(平平加-SDS)存在下,钛(Ⅳ)和O-NPF的显色反应,结果表明,在0.015～0.065mol/L H_2SO_4介质中络合物非常稳定,随O-NPF浓度不同络合物组成分别为1∶2和1∶4,后者的λ_(max)=542nm,ε=2.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钛量在0～6μg/25ml范围内服从比尔定律。方法的灵敏度高,选择性好,用于合金钢样和有机钛中钛的直接测定,结果满意。     

铌-偶氮胂Ⅲ-锌-邻二氮菲多元络合物显色反应的研究

建立了铌 偶氮胂Ⅲ 锌 邻二氮菲多元络合物的显色反应测定铌的新方法。显色体系的摩尔吸光系数由二元络合物的1 23×104L mol·cm提高到1 02×105L mol·cm。多元络合物的最大吸收波长为530nm,铌量在0～0 32mg L范围内符合比尔定律。采用适当的掩蔽剂,可用于矿样和钢样中铌的测定。     

4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0～13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。     

微乳液-8-羟基喹啉体系测定Co(Ⅱ)

研究了O／W阴离子微乳液十二烷基硫酸钠（SDS）／正了醇（n-C4H9OH）／正庚烷（n-C7H16）／H2O对Co（Ⅱ）与8-羟基喹啉（HOx）显色体系的增敏增稳作用,实验结果表明其灵敏度为ε398=5.83×103L·mol-1·cm-1,与相同含水量的SDS胶束体系（ε398=3.68×103L·mol-1·cm-1）较,发现其测定灵敏度显著增加,增加百分比为58.4％,某些实验条件得以改善.     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与Ni(Ⅱ)的显色反应

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(MQAR)与Ni(Ⅱ)的显色反应。确立了Ni(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,配合物的最大吸收波长为570nm,对比度为98nm,镍含量在0.2-1.6mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.63×104L·mol-1·cm-1,表观稳定常数为1.26×10(10),Sandell灵敏度为2.17×10-3μg·cm-2。用于人发和血清中镍的测定,取得了满意的结果。     

微乳液增稳1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定汽油中痕量抗静电剂环烷酸钴

本文研究了以微乳液为介质时钴与PAN的显色反应,该体系在570nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数为2.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钴量在0～50μg/25ml范围内符合比耳定律。该法适用于汽油中环烷酸钴的测定。     

新试剂尼泊尔鸢尾异黄酮-3''''-磺酸钠与钛的显色反应

研究了新合成的水溶性显色剂尼泊尔鸢尾异黄酮-3'-磺酸钠与Ti(Ⅳ)的显色反应.在pH 6的NH4Ac-HAc缓冲液中, 显色剂与Ti(Ⅳ) 生成12的黄色络合物, 最大吸收波长为389 nm, 表观摩尔吸光系数为3.9×104 L·mol-1·cm-1 Ti(Ⅳ)的浓度在0.1～5 μg 范围内服从比尔定律, 所拟定的方法用于超导材料铌钛合金中钛的测定.     

在PVA存在下Os-SnCl_2-亮绿离子缔合体系的研究高纯镍中微量Os的测定

本文研究了Os-SnCl_2-PVA-亮绿离子缔合体系的显色反应,摩尔吸光系数ε_(434)为5.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),锇含量在0.1～0.7μg/25mL范围内遵守比耳定律,室温下显色后,吸光度在110min内稳定。研究了30种外来离子的影响,并进行了高纯镍中微量锇的测定。     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

钛(Ⅳ)-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠四元显色体系的研究及应用

研究了酸性介质中钛(Ⅳ)-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠四元显色体系的特性及形成条件,建立了光度法测定钛(Ⅳ)的方法。四元体系的最大吸收峰在570nm处,表观摩尔吸光系数为1.93×105L.mol-1.cm-1,配合物的表观稳定常数为K′稳=2.34×1014,钛含量在0~0.2mg.L-1范围内符合比耳定律。方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于钢样及发样中钛(Ⅳ)的直接测定,结果满意。     

1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应及应用

合成了１－（４－磺酸基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（ＳＰＡＰＴ）,研究了该试剂在强碱性介质中与季铵盐型阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）和溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）的显色反应体系,试剂与表面活性剂形成１∶３的紫红色离子缔合物,其表观摩尔吸光系数分别为１．６７×１０４和１．０６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。测定了显色体系中ＣＰＢ和ＣＴＭＡＢ的临界胶束浓度（ＣＭＣ）,证明在比尔定律范围内,ＣＰＢ和ＣＴＭＡＢ均以单分子缔合显色。确定了显色体系最佳实验条件     

汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝分光光度法测定汞(Ⅱ)的研究和应用

本文研究了汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝(MB)体系的分光光度特性和最适宜的显色条件,在PVA_(124)吐温-80活性剂存在下,在0.024～0.036mol/L硝酸介质中,显色体系在560nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数ε_(560)为4.3×10~5mol~(-1)·cm~(-1)·L;缔合物组成为Hg(Ⅱ):I~-:MB=1:4:2;0～10μg/50mL范围内,服从比耳定律。方法快速、简便、灵敏度高,应用于工业废水中汞的测定,结果令人满意。