用苯基硫脲—磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯（II）,铂（IV）,铑（Ⅲ）

研究了用苯基硫脲－磷酸三丁酯体系对Ｐｄ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｒｈ（Ⅲ）进行连续萃取分离的新方法。在ＨＣｌ介质中，控制不同的萃取条件，可将Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）按顺序定量分离。确定了萃取分离的适宜条件，当Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）三者含量比例在１００：１：１，１：１０：１及１：１：１００范围内，均可得到定量分离。常见贱金属不影响萃取分离，贵金属中Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）允许相当量存在     

非有机溶剂萃取分离贵金属的研究——聚乙烯基吡咯烷酮-盐-水固-液萃取分离金、铂、钯溴络阴离子

道了聚乙烯基吡咯烷酮（ＰＶＰ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水的固－液萃取体系中Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）溴络阴离子的萃取行为，在ＨＢｒ介质中，可萃取贵金属Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）而与贱金属Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等分离，对合成样及实际样品进行了定量萃取分离测定，结果与其它方法相符，并对机理进行了初步探讨。     

应用颗粒状8-氨基喹啉螯合纤维素交换剂分离富集Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ)

采用自制颗粒状８－氨基喹啉螯合纤维素交换剂，对Ｐｔ（Ⅳ）和Ｐｄ（Ⅱ）进行柱分离。当ｐＨ为３８时，Ｐｄ（Ⅱ）被交换剂的螯合基团螯合，而Ｐｄ（Ⅳ）不被螯合，从而达到Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）的分离。再以１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ作洗脱液将Ｐｄ（Ⅱ）洗脱。此法可达到定量分离，操作简便。     

应用颗粒状8—氨基喹啉螯合纤维素交换剂分离富集Pt（IV）,Pd（Ⅱ）

采用自制颗粒状８－氨基喹啉纤维素交换剂，对Ｐｔ（Ⅳ）和Ｐｄ（Ⅱ）进行柱分离，当ｐＨ为３．８时，Ｐｄ（Ⅱ）被交换剂的螯合基团螯合，而Ｐｄ（Ⅳ）不被螯合，从而达到Ｐｔ（Ⅳ），Ｐｄ（Ⅱ）的分离，再以１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ作洗脱液将Ｐｄ（Ⅱ）洗脱，此法可达到定量分离，操作简便。     

离子交换法从铂系金属中提取铑的研究

本文研究了阴离子交换树脂从铂系金属混合溶液中使Ｐｈ与Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ达到定量分离。合适的分离条件是０．５ｍｏｌ．ｄｍ＾－＾３ＮａＣｌ，ｐＨ＝２，通Ｃｌ２气。Ｒｈ的回收率＝（１００±２）％。     

Triton X－100－（NH_4）_2SO_4－H_2O液－固萃取体系中以N

ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的盐水溶液会分成聚合物固相和盐水相。这是一种新的非有机溶剂液－固萃取体系。研究了在该萃取体系中用ＮＨ４Ｉ作萃取剂，Ｐｄ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）等金属离子的萃取行为。实现了Ｂｉ（Ⅲ）—Ｆｅ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）—Ｚｎ（Ⅱ）间的定量萃取分离与测定。实验结果表明，金属离子与Ｉ－形成络阴离子被萃入聚合物固相。     

含硫杂环聚醚树脂的合成及其吸附性能研究

本文分别用聚环氧氯丙烷和聚［２—氯乙基缩水甘油醚］与硫化钠反应，合成了二种含硫杂环的聚醚型鳌合树脂，并研究了它们对Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ｈｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的吸附性能。结果表明，该树脂在一定的酸度范围内或在ＥＤＴＡ存在下对Ａｕ（Ⅲ）、Ａｇ（Ⅰ）等贵金属离子及Ｈｇ（Ⅱ）有良好的吸附性．而基本上不吸附加Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）。用含１～１０％硫脲的０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液可定量解吸被吸附的Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）和Ｐｔ（Ⅳ）。     

用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）的萃取分离行为．结果表明，在pH 5．0～6．5HAc-NaAc 缓冲溶液中，Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）可被 PEG相几乎完全萃取，而 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本上不被萃取，从而实现了 Fe（Ⅲ）与 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）及Al（Ⅲ）与 Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。井研究了不同类型的表面活性剂对PEG相萃取行为的影响。     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

1,3-双(二烷基膦甲基)苯(烷基=Et,Me)和铂(Ⅱ)钯(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成及表征

本文首次报道了双膦配体：１，３双（二乙基膦甲基）苯（１）ａ和１，３双（二甲基膦甲基）苯（１）ｂ的合成及表征，通过配位体与Ｐｔ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）的金属环化反应，合成了五个新配合物并对它们进行了表征     

用刚果红离子缔合负载形成树脂分离Rh,Ir,Pt,Pd,Au的研究

研究了锇铱矿的锇钌蒸残液中Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ的分离条件。于ｐＨ１．０的ＨＣｌ介质中将贵金属吸附于刚果红负载形成树脂上，以分离贵贱金属。然后用０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｒｈ；３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｉｒ；０．５％的ＮａＳＣＮ－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｐｔ；５ｇ／Ｌ硫脲－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｐｄ；５０ｇ／Ｌ硫脲－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ａｕ。洗脱顺序是Ｒｈ＞Ｉｒ＞Ｐｔ＞Ｐｄ＞Ａｕ。这五种贵金属的回收率在９５％～１０１％之间。     

苯基硫脲－磷酸三丁酯－醋酸丁酯体系对铂萃取作用的研究

本文研究了苯基硫脲（ＰＴＵ）－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－醋酸丁酯体系对Ｐｔ（Ⅳ）的萃取作用，发现在１～６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，若先使Ｐｔ（Ⅳ）与ＰＴＵ（６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液）在水相中反应，然后用ＴＢＰ－醋酸丁酯溶液萃取，则铂可被定量萃取至有机相中。用斜率法测得萃合物的组成为Ｐｔ：ＰＴＵ：ＴＢＰ＝１：１：２，借助吸收光谱和红外光谱探讨了萃合物的可能结构，并对协同萃取机理进行了讨论。     

笼形聚偕胺肟树脂的研究贵金属在RCO2H／ACAO树脂上的交换吸附

用羧酸处理的笼形聚偕胺肟树脂（ＲＣＯ２Ｈ／ＡＣＡＯ）吸附Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ａｕ（Ⅲ）离子的能力与羧酸性质有关，巯其乙酸／ＡＣＡＯ树脂对Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）吸附容量较高，乙二酸／ＡＣＡＯ树脂则对Ａｇ（Ⅰ）和Ｐｔ（Ⅳ）离子有稍强的吸附能力。除Ｐｄ（Ⅱ）外，ＲＣＯ２Ｈ／ＡＣＡＯ树脂吸附贵金属离子的能力低于笼形聚偕胺肟树脂（ＣＡＯ）和碱处理笼形聚偕胺肟树脂（ＢＣ     

苯基硫脲—磷酸三丁酯—醋酸丁酯体系对铂萃取作用的研究

本文研究了苯基硫脲（ＰＴＵ）－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－醋酸丁酯体系对Ｐｔ（Ⅳ）的萃取作用，发现在１￣６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ介质中，若先使Ｐｔ（Ⅳ）与ＰＴＵ（６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液）在水相中反应，然后用ＴＢＰ－醋酸丁酯溶液萃取，则铂可被定量萃取至有机相中。用斜率法测得萃合物的组成为Ｐｔ：ＰＴＵ：ＴＢＰ＝１∶１∶２，借助吸收光谱和红外光谱探讨了萃合物的可能结构，并对协同萃取机理进行了讨论。     

以新指示反应高敏催化光度测定痕量钌

钌（Ｒｕ￣Ⅲ）对高碘酸钾氧化无色孔雀绿的显色体系有催化作用，借此催化光度测Ｒｕ￣Ⅲ，灵敏度高。在２０～３０℃下３０～６０ｍｉｎ内，以１ｃｍ吸收池内测得吸光度０．１为可准确测极限，则可测最低浓度为０．０８ｎｇ·ｍＬ￣（－１），若表示为间接摩尔吸光系数则 ＝２．０×１０￣８ｍｏｌ￣（－１）·Ｌ·ｃｍ￣（－１）。工作曲线线性范围为０．０４～０．３６ｎｇ／ｍＬ（室温约为２６℃）．其它贵金属如Ｏｓ￣Ⅷ、Ｒｈ￣Ⅲ、Ａｕ￣Ⅲ、Ａｇ￣Ⅰ、Ｐｄ￣Ⅱ、Ｐｔ￣Ⅳ等至少可允许分别存在２００ｎｇ／ｍＬ、１ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ、３０００ｎｇ／ｍＬ、２５ｎｇ／ｍＬ和５ｎｇ／ｍＬ。测定了含所有贵金属和某些其它常见金属人工混合液中的痕量Ｒｕ￣Ⅲ，不含Ｉｒ￣Ⅳ时回收率为９８．５％～１０１．０％，含２．３倍于Ｒｕ￣Ⅳ重量的ｌｒ￣Ⅳ时回收率为１０１．５％～１１２％。     

TritonX-100-盐-水液-固萃取体系分离Co,Cd,Zn

在含有一定浓度硫酸铵的条件下，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００水溶液能形成盐水相与聚合物固相。本实验研究了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）与４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）形成的配合物在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００盐水萃取体系液固两相中的分配行为。主要探讨萃取酸度，萃取剂用量和硫酸铵浓度等条件对金属离子萃取率的影响。用控制酸度的方法实现了Ｃｏ（Ⅱ）与Ｃｄ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）与Ｚｎ（Ⅱ）的定量分离。每组金属离子浓度在１∶１０００倍情况下分离互不干扰，结果满意。该法可用于样品的提纯与分离。     

亚硝基R盐液-固萃取体系分离Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)

亚硝基Ｒ盐液┐固萃取体系分离Ｃｏ（Ｉ）、Ｎｉ（Ｉ）、Ｐｄ（ＩＩ）孙小梅彭文沈静茹（中南民族学院化学系武汉４３００７４）聚乙二醇（ＰＥＧ）２０００的无机盐水溶液在一定条件下可分成液－液两相［１］。此类双水相萃取体系多用于分离生物物质酶、蛋白质等［２］，...     

2—氨基苯并噻唑萃取铑及铑,铱分离的研究

本文研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）溶剂萃取铑的最佳条件，在ＫＩ存在下于ｐＨ１～３，加热６０ｍｉｎ，所形成的络合物能定量地被己烷萃取，贱金属离子如Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｄ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋及铂族离子Ｐｔ（Ⅳ），Ｉｒ（Ⅳ）不被萃取，Ｐｄ＾２＋，可在未加入ＫＩ之前预先萃取分离，斜率测得萃合物组成为ＲｈＩ３（ＡＢＴ），红外光     

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜（Ⅱ），镧（Ⅲ），铀（Ⅵ）及铈（Ⅳ）]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000（PEG）-（NH4）2SO4-锌试剂]中的萃取行为，特别是影响萃取的条件（包括溶液的酸度，锌试剂用量；硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等）作了研究。结果表明，铜（Ⅱ）在pH3～8的条件下，以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相，萃取率在95％以上；镧（Ⅲ）在pH1～7之间不被萃取，仍以离子状态留在下层水相中；而铀（Ⅵ）及铈（IV）在pH1～11范围内萃取不完全，萃取率在30％～65％之间。试验表明，在pH6的条件下，铜（Ⅱ）可与共存的镧（Ⅲ）定量分离，铜（Ⅱ）进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间，而共存的镧（Ⅲ）仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。     

二(α-肟基丙酸根)合铜(Ⅱ)的固相合成、表征及热分解

α肟基丙酸（Ｐｒｏｐａｎｏｉｃａｃｉｄ,２ｈｙｄｒｏｘｙｉｍｉｎｏ,ＨＰＡＯ）作为一种重要的生物配体,它与第一过渡系金属所形成配合物的结构方面曾有一些报道［１～５］。ＨＰＡＯ的Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅱ）等配合物近年来也引起了人们的注意［６,７］。后来,人们发现ＨＰＡＯ可作为低温下制备金属氧化物陶瓷的优良前驱体［８,９］。最近,ＡｌｌｅｎＷ．Ａｐｂｌｅｔｔ等人又对ＨＰＡＯ的碱金属盐的热分解性质进行了研究［１０］。固相反应合成配合物,具有操作简单、产物易处理及收率高等优点,在…