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高比表面NiP非晶态合金的制备及其催化性能 总被引:7,自引:0,他引:7
以次磷酸和硝酸镍为原料,三正丙胺调节溶液的pH值,制备了具有高比表面积的NiP非晶态合金(ABET=200~300 m2/g). 采用ICP,XRD,TEM和N2物理吸附等方法对不同条件下制备的NiP非晶态合金进行了表征,并在250 ml高压反应釜中评价了NiP对环丁烯砜加氢反应的催化活性. 结果表明,在NiP非晶态合金的制备过程中,反应时间、磷/镍投料摩尔比和体系初始pH值等都会对NiP非晶态合金的物化性质产生影响. 制备温度对NiP非晶态合金的物化性质影响很大,温度高会使催化剂的氧化程度加深,催化活性随之迅速下降. 较适宜的NiP非晶态合金的制备温度为283~303 K,此温度范围内制得的NiP催化剂活性可达到90%以上,高于相同条件下使用次磷酸钠、镍盐和氢氧化钠制得的NiP非晶态合金催化剂(活性为50%~60%). 相似文献
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以醇凝胶-氮气热处理方法制备的ZrO2、碳纳米管(CNTs)及介孔分子筛SBA-15作为载体,采用化学还原法制备了负载型非晶态Co-B催化剂,利用粉末X射线衍射(XRD)、氮气吸附等温线、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)以及X射线光电子能谱(XPS)等对催化剂进行了表征.以1-辛烯的氢甲酰化为目标反应,考察了负载型非晶态Co-B催化剂在氢甲酰化反应中的性能及循环使用效果.表征结果显示,以NaBH4为还原剂制备的负载型Co-B催化剂上的Co-B为非晶态,负载Co-B组分对载体的晶相结构没有影响.反应结果表明,在1-辛烯的氢甲酰化反应中,负载型非晶态Co-B催化剂都显示较高的初始活性.随着循环次数的增加,三种催化剂的活性下降,但下降幅度有所不同,Co-B/CNTs和Co-B/SBA-15的循环使用稳定性高于Co-B/ZrO2. 相似文献
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非晶态合金催化剂NiB、NiB/TiO2的制备、表征及其环丁烯砜加氢催化活性的研究 总被引:10,自引:1,他引:10
分别采用化学还原法和浸渍还原法制备了系列NiB及NiB/TiO2非晶态合金催化剂,用XRD、ICP、SEM、SAED和DSC等技术对催化剂的物性进行了表征,并将其用于环丁烯砜加氢反应,研究了制备条件(镍硼摩尔比、滴加方式和金属离子浓度)对非晶态合金催化剂加氢活性的影响。结果表明,选择镍硼摩尔比为1:2,Ni^2 浓度为0.1mol/L,采用正滴加方式(将KBH4溶液滴加到Ni(NO3)2溶液中)所制得的NiB非晶态合金催化剂环丁烯砜加氢活性优于RaneyNi催化剂,对于NiB/TiO2负载型非晶态合金催化剂,镍的实际负载量达14.5%时,NiB/TiO2与NiB的环丁烯砜加氢催化活性相当。 相似文献
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超细Ni-B非晶态合金催化糠醛液相加氢制备糠醇 总被引:11,自引:1,他引:11
报道了超细Ni-B非晶态合金应用于糠醛液相选择加氢制备糠醇,研究发现,Ni-B非晶态合金催化剂对糠醇的选择性接近100%,而且其催化活性显著高于RaneyNi和超细Ni催化剂,进一步的研究表明,对于Ni-B非晶态合金,其在423K以下进行热处理时,未出现明显的晶化;但在高温下,逐渐发生晶化,并导致催化活性和选择性显著下降,在XRD、SEM、XPS和氢吸附等一系列表征的基础上,初步探讨了催化活性与催化剂结构的关系,并考察了高温晶化对催化性能的影响。 相似文献
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Co-B非晶态合金催化肉桂醛液相选择性加氢制备肉桂醇的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本文首次报道Co-B非晶态合金催化剂应用于肉桂醛(CMA)液相选择性加氢制备肉桂醇(CMO),考察了催化活性、CMO选择性及其得率以及不同湿度预处理的影响。实验发现,Co-B非晶态合金催化剂的催化活性和对CMO的选择性显著优于Raney Co等催化剂,加热晶化后导致其催化活性显著下降而对CMO的选择性略有升高,根据XRD,SEM,XPS,BET等一系列的表征,初步讲座了Co-B催化剂催化性能与催化剂结构的关系。 相似文献
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沉淀法制备Fe-Ti系合成醇催化剂 总被引:4,自引:0,他引:4
在压力6MPa,空速5000h-1下,采用微反-色谱-微处理机联合装置,对沉淀法制备的Fe-Ti系合成低碳醇催化剂的活性和选择性进行了测定.在配料组成相同的情况下,并流法和反加法制成的催化剂活性较高,350℃时催化剂上的最高醇收率为0.557g/(ml·h),C2醇(碳数大于或等于2的醇)的最高含量为38.3%.实验结果表明,并流法制得的氧化态催化剂具有非晶态结构和较大的表面积.提高焙烧温度,反加法所制氧化态催化剂的衍射峰强度减弱,表明铁、钛组分间有某种相互作用.正加法所制催化剂的氧化态主要物相为α-Fe2O3,叠加扫描后发现有少量Fe2Ti3O9晶相.程序升温还原的结果表明,催化剂的还原经历了脱去外表水和铁组分还原等过程,但低温下催化剂不能充分还原.采用峰形鉴别法和逐步逼进法得到了主还原阶段的动力学参数.不同催化剂活性和选择性的差异,归因于不同制备方法使得沉淀的铁组分和浸渍的钛组分的均匀度和分散度不同,以及Fe-Ti组分的相互作用不同. 相似文献
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La修饰的Co-B非晶态催化剂用于乳酸乙酯选择性加氢制1,2-丙二醇 总被引:2,自引:2,他引:0
用化学还原法制备了La修饰的Co-B非晶态合金催化剂(Co-La-B),并考察了其在乳酸乙酯液相加氢制1,2-丙二醇(1,2-PDO)反应中的催化性能.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测定(BET)、差示扫描量热(DSC)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)、X射线光电子能谱(XPS)、氢气化学吸附、氢气程序升温脱附(H2-TPD)等手段对催化剂进行表征,研究了稀土助剂La对Co-B催化剂催化性能的影响.结果表明,活性组分Co以元素态和氧化态两种形式存在于Co-La-B非晶态合金催化剂中,催化剂中存在B向Co的电子转移,富电子的Co用于活化氢,氧化态形式存在的La3+促进了B向Co的电子转移;适量的La能提高催化剂的热稳定性,显著减小催化剂粒径,使催化剂形成更加单一的Co吸附活性位,有利于吸附活化的氢促进加氢反应进行.在氢气压力6 MPa,反应温度433 K,反应时间9 h的条件下,0.5%Co-La-B催化剂表现出最优的催化加氢性能,乳酸乙酯的转化率达到99.7%,1,2-丙二醇的选择性达到98.5%. 相似文献
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分别以不同粘度和极性的水、甲醇、乙醇、正丙醇为溶剂制备了钴硼催化剂,并通过X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱和N2吸附等表征手段对溶剂效应进行了深入探索.所制备的钴硼催化剂具有非晶结构,且随着溶剂粘度的增加,粒子团聚现象加剧.不同溶剂中制备的钴硼催化剂对于硼氢化钠水解产氢反应的活性具有显著差异,XPS测试表明钴元素和硼元素均以元素态及氧化态形式存在,而且不同溶剂中制备的钴硼催化剂具有不同的表面钴/硼比,具有高钴/硼比的催化剂有更好的催化性能.从溶剂的粘度、溶剂分子的空间位阻效应等方面对溶剂效应进行了分析,并提出了钴硼催化剂在不同溶剂中可能的形成机理. 相似文献
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ρ-Si上电沉积制备镍-磷非晶薄膜催化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
非品态合金作为一类新型催化材料,越来越引起人们的广泛关注.Ni-P非晶态合金催化剂的催化加氢性能研究尤为活跃[‘,’],研究结果表明其活性明显高于Ni-P晶态合金和比表面积相当的Ni粉L\从而具有实用价值.传统的非品态合金催化剂的制备方法,如真空蒸镀、真空溅射、液相急冷及离子注入等,存在设备复杂、耗能大,难以批量生产等缺点;化学法可制备粒度均匀的催化剂*;但给提纯带来了一定困难,而电沉积制备非晶薄膜催化剂由于具有纯度高、能耗低、制作方便等优势而倍受青睐问利用半导体做载体沉积Ni-P非晶态合金,在光电催化… 相似文献
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高选择性苯乙酮加氢Ni-Sn-B/SiO2非晶态催化剂的制备及表征 总被引:9,自引:0,他引:9
采用化学还原法制备了一系列三元非晶态Ni-Sn-B/SiO2催化剂,并考察了Sn含量对催化剂的苯乙酮选择加氢制备苯乙醇反应的活性及选择性的影响,同时对Sn改性前后的催化剂进行了系统的表征.XRD结果表明,Sn物种在催化剂表面高度分散,没有改变催化剂的非晶态结构.SEM结果也表明Sn的修饰并不改变非晶态合金的特征形貌.在苯乙酮加氢反应中,当Sn/SiO2=10wt%时,羰基加氢产物苯乙醇的得率可高达97.5%,且苯环加氢产物仅为0.5%,显示了良好的羰基加氢选择性.结合XPS结果,我们将该催化剂优异的催化性能归因于非晶态合金独特的电子结构、活性组分的高度分散及催化剂中Sn氧化物对羰基的选择性活化. 相似文献
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非晶态Ni(Co)—B合金作催化材料的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用化学法制备了非晶态合金催化剂Ni-B和Ni-Co-B。ICP方法测得其组成分别为Ni93B7和Ni72Co20B8。经XD、DSC及TEM鉴定所制合金为非晶态。通过考察氧化处理温度对CO加氢反应的活性及反应稳定性的影响后发现,NiB的活性及稳定 均高于NiCoB。在高真空程度升温脱附及反应装置上研究了H2作CO的反应,认为其反应机理可能为:吸附的CO解离为表面反应的控制步骤,解离态的C和原子氧分 相似文献
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糠醛液相加氢用Mo改性Ni-B/TiO2-Al2O3(S)非晶态合金催化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
以溶胶-凝胶法制备复合载体TiO2-Al2O3(S)负载非晶态Ni-B合金用于催化糠醛液相加氢反应, 并研究了Mo对催化剂的改性作用. 采用ICP(等离子发射光谱)、DSC(差示扫描量热)、N2吸附、TPR(程序升温还原)和TPD(程序升温脱附)等技术对催化剂进行了表征. 研究结果表明, 与单一氧化铝载体相比, 复合载体负载的Ni-B合金催化性能明显提高, 这是由于在同样的制备条件下, 复合载体负载的Ni-B中Ni含量更高, 同时TiO2分散到了γ-Al2O3的孔中, 堵住了部分细孔, 有利于产物糠醇扩散出来, 防止深度加氢. Mo能提高Ni-B/TiO2-Al2O3(S)的热稳定性, 增大Ni的负载量, 使部分氧化态物种变得易于被还原, 表面出现新的加氢活性中心, 并增加化学吸附中心数, 减弱吸氢强度, 因而显著提高了Ni-B/TiO2-Al2O3(S)的活性; Mo添加使Ni-B/TiO2-Al2O3(S)的平均孔径及总孔容均增大, 有利于产物糠醇扩散出来, 还能使糠醇更易从催化剂的表面脱附, 防止其深度加氢, 因而提高了糠醇的选择性. 当Mo含量为1.25%时, 糠醛转化率、糠醇选择性都达到了100%. 相似文献
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描述新型Raney铁催化剂在制备时的抽滤工艺、抽滤温度、碱液浓度及合金组成等因素对其结构参数和浆态相F-T合成反应性能的影响规律,得到了较优化的催化剂制备参数;采用常规的制备途径,合金铝铁比为4,抽滤温度为85℃,碱液浓度为25%NaOH所制备的Raney铁催化剂F-T活性可以达到催化剂的水平。 相似文献