胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

高效毛细管电泳法同时测定药品中苯甲酸和山梨酸钾

建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法。在230nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。苯甲酸和山梨酸钾的进样质量浓度在1～400mg/L范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999,检出限均为0.15mg/L。方法可用于药品中苯甲酸和山梨酸钾含量的测定。     

胶束增敏阻抑动力学光度法测定痕量水杨酸

基于在H2SO4介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)对于KBrO3氧化曙红Y褪色反应的增敏作用和水杨酸对此反应的阻抑作用。建立了阻抑动力学光度法测定痕量水杨酸的新方法。研究了该反应的最适宜的条件和动力学参数。方法的表观摩尔吸光系数为3.79×105L.mol-1.cm-1,线性范围为:0.040~0.50mg/L,检出限为0.020 mg/L。方法用于复方苯甲酸搽剂中水杨酸的测定。对阻抑褪色反应的机理进行了探讨。     

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中4种防晒剂p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯和二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的含量。样品用甲醇超声提取,高速离心10 min,取上清液经0.45μm滤膜过滤后,以HPLC-Cartridge RP-18e色谱柱为固定相,甲醇-水(88+12)混合溶液为流动相进行分离,在350 nm波长检测二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯,在305 nm波长检测p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯。4种防晒剂的峰面积与其质量浓度均在100.0 mg.L-1范围以内呈线性关系,4种防晒剂的检出限(3S/N)在0.015～0.115 mg.L-1范围内,加标回收率在92.8%～105.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.12%%～2.27%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48:52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.9999),回收率为82.8%～115.5%,相对标准偏差为0.2%～6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。     

芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用

建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动相组成、淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响.在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液(50 mmol·L-1,pH 3.5) -甲醇(60 ∶ 40),紫外检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温度为30 ℃,6种芳香族羧酸在25 min内达到基线分离.方法的检出限为0.21 ～ 0.99 mg·L-1,平均加标回收率为99.7% ～100.1%,相对标准偏差小于0.60%.将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,结果满意.     

褶合光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中的苯甲酸和水杨酸

利用褶合光谱法不经分离同时测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量，苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别为100.15%、100.02%，测定结果的相对标准偏差分别为1.40%、0.58%。     

导数-同步荧光法同时测定苯甲酸和水杨酸

本文建立了一种同时测定苯甲酸、水杨酸的新方法.苯甲酸、水杨酸的检测限分别为 0.026 μg/mL,0.083 μg/mL;相对标准偏差分别为 1.8％和 3.1％.将该方法用于商品杀菌防腐剂中苯甲酸及水杨酸的同时测定,结果满意.     

气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量

复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外用杀菌或消毒药.近年报导的测定方法主要有薄层法[1],卡尔曼滤波分光光度法[2]与气相色谱分析法[3].用气相色谱法测定苯甲酸或水杨酸等芳香酸或取代芳香酸,多将这些酸先经各种衍生反应转变为相应的酯再进行气相色谱测定[4,5].所采用的酯化衍生反应有些较为繁琐,有些反应不够完全或引入了某些衍生试剂,给分离系统或GC分离带来一些不利影响.本文提出了一种新的丁酯衍生化前处理法.用本法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量,先以75%的热乙醇溶液充分溶解软膏基质,之后用冰水骤冷使基质从乙醇溶液中析出,然后将溶液中的待测酸转变为相应丁酯并选择102硅烷化白色载体涂渍5%的SE-30填充柱对各酸丁酯进行GC分离.本法定量准确,操作也较简便.     

化学衍生显色法间接测定乙酰水杨酸的含量

建立了以氯化铁测定阿司匹林中乙酰水杨酸的分光光度法。在盐酸溶液中,乙酰水杨酸的降解产物水杨酸能与氯化铁反应生成紫红色络合物,其最大吸收波长为526 nm,络合比为1:1。根据反应生成物的吸光度,可以间接测定乙酰水杨酸的含量。水杨酸的浓度在1.6~104.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.01896+0.00952ρ(mg/L),相关系数r=0.9991,检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.24%,表观摩尔吸光系数ε=1.78×103L·mol-1·cm-1。此法可用于药物制剂阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定。     

导数—同步荧光法同时测定苯甲酸和水杨酸

本文建立了一种同时测定苯甲酸、水杨酸的新方法。苯甲酸、水杨酸的检测限分别为０．０２６μｇ／ｍＬ，０．０８３μｇ／ｍＬ；相对标准偏差分别为１．８％和３．１％。将该方法用于商品镣菌防腐剂中苯甲酸及水杨酸的同时测定，结果满意。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸

以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相;检测波长240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5 min内分离完全;在5~120 mg/L范围内,线性系数均在0.999以上;检出限为0.026~0.082 mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意。     

同步荧光法同时测定苯甲酸和水杨酸的研究

根据苯甲酸与水杨酸在酸性条件下荧光光谱出现的差异，用同步荧光法同时测定其混合物中二组份。苯甲酸及水杨酸的检测限分别为０．２４μｇ／ｍＬ和０．２５μｇ／ｍＬ相对标准偏差分别为１．３％和１．２％。方法用于商品杀菌腐剂中苯甲酸与水杨酸的同时测定，结果满意。     

交替三线性分解算法用于水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸的荧光法同时测定

水杨酸 (SA)、2 ,5 二羟基苯甲酸 (GA)和对 氨基苯甲酸 (PABA)的荧光光谱相互重叠。用交替三线性分解二阶校正法对PABA共存下的SA和GA进行了同时荧光测定 ,SA和GA的回收率分别为 (1 0 1 2± 1 9) %和 (97 1 6±1 0 4 ) %。     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。     

高效液相色谱法测定防晒化妆品中水杨酸酯类紫外线吸收剂的含量

采用高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中8种水杨酸酯类紫外线吸收剂(水杨酸乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸异十六酯、水杨酸己酯、水杨酸乙二醇酯和水杨酸苄酯)的含量。1.000 0g样品经5mL乙酸乙酯于20℃超声萃取10min,萃取液在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-四氢呋喃-0.1%(质量分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为340nm。8种水杨酸酯类紫外线吸收剂质量浓度在5.0~100.0mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~2.5mg·kg~(-1)之间;加标回收率在90.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~3.6%之间。     

高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂

建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。采用Tigerkin C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测。线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.9999);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999)。3种组分的平均回收率为98.0%～98.6%。该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定。     

咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂分析苯甲酸和山梨酸

开展了咪唑离子液体用于反相色谱流动相进行苯甲酸和山梨酸分析的研究。考察了咪唑离子液体种类与浓度、甲醇浓度、紫外检测波长等因素对分离、检测苯甲酸和山梨酸的影响,并探讨了2种分析物的保留规律。建立了以咪唑离子液体为流动相添加剂的反相色谱测定苯甲酸和山梨酸的分析方法。采用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L氯化1-丁基3-甲基咪唑水溶液(40∶60,体积比)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,色谱柱温度35℃时,可在7.0 min内实现苯甲酸和山梨酸的分离和检测。苯甲酸和山梨酸的线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数(r)高于0.999 5,检出限均为0.02 mg/L。将方法应用于饮料样品中苯甲酸和山梨酸的测定,加标回收率为93.9%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于4.0%,满足定量分析的要求。     

反相高效液相色谱法快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物

建立了快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、香草酸、丁香酸、间羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、藜芦酸、邻香豆酸和水杨酸)的反相高效液相色谱方法.采用SUPELCOAscentis(@) C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶...     

超高效液相色谱法测定柱花草中4种次级代谢物的含量

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定柱花草中水杨酸、原苯甲酸三乙酯、吲唑、大豆甾醇B的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,用C18固相吸附剂净化,采用Luna Omega C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵水溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长为210 nm和240 nm,柱温:35℃,进样量1.5μL。在该色谱条件下,4种次级代谢物均呈良好的线性关系,大豆甾醇B线性范围为5.0～500μg/mL,其他3种次级代谢物线性范围为1.0～100μg/mL,相关系数r≥0.996,水杨酸、原苯甲酸三乙酯、吲唑、大豆甾醇B方法检出限分别为0.01,0.01,0.02,0.3 mg/kg,定量限分别为0.5,0.5,0.5,2 mg/kg;在3个不同浓度添加水平下,平均加标回收率为76.0%～115.1%,方法的相对标准偏差(RSDs)为1.1%～9.1%,仪器的精密度(RSDs)为0.2%～3.6%。本研究建立的方法在批量测定柱花草中次级代谢物的含量具有较好的应用前景。