流动注射异步注入-离子选择性电极法同时测定萝卜中的钾、钙、钠和氯

建立了同时快速、准确测定萝卜中K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min~(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L~(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol·L~(-1)Na~+、0.5 mmol·L~(-1)K~+、0.01 mmol·L~(-1)Ca~(2+)和0.57mmol·L~(-1)Cl~-组成;反应盘管长度为50 cm;采样体积为220μL;混合标准溶液的pH为6.00。K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的线性范围分别为10~70,0.5~7.0,10~36,21~119 mmol·L~(-1),检出限(3s/k)分别为5.0,0.2,5.0,10 mmol·L~(-1)。加标回收率在92.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

离子色谱法测定水利工程水样中的5种无机阳离子北大核心CSCD

提出新型高通量离子色谱仪快速测定水利工程水样中5种阳离子Na^+、NH_4^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)和K^+的含量的方法。采用TSKgel Super IC-CR阳离子交换柱,以2.2 mmol·L^(-1)甲基磺酸和1.00 mmol·L^(-1)18冠醚6的混合液为淋洗液,流量为0.7 mL·min^(-1),柱温为40℃,凝胶抑制电导检测,可在18 min内完成对5种阳离子的分析。5种无机阳离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,Na^+、NH_4^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)和K^+的检出限(3S/N)分别为7.1,6.3,9.5,10.0,8.3μg·L^(-1),水样的加标回收率为95.3%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.26%~4.0%。     

卷烟滤嘴中钠、钾、镁、钙的检测及其迁移率的测定

提出了离子色谱(IC)法检测卷烟滤嘴中的Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+)的方法,并测定了其在唾液模拟液(蒸馏水)中的迁移率。试样剪碎后经0.02 mol/L HCl水溶液超声提取35 min,以IonpacCS12A(5 mm×250 mm,5μm)离子交换柱为固定相,用15 mmol/L甲磺酸溶液为流动相,测定其Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+)的含量。4种阳离子在20 min内可完全分离,其加标回收率为93.7%~108.9%,RSD(n=5)为0.6%~4.6%,检出限为0.0719~6.4595 mg/kg。该方法简单快速、回收率好,能很好地应用到实际当中。卷烟滤嘴夹持在迁移装置上,加入20 m L蒸馏水,于40℃恒温条件下平衡30 min后,旋转滤嘴夹持杆使其浸泡深度为10 mm,该条件下浸泡迁移30 min,在相同色谱条件下测定蒸馏水中Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+)的含量,并计算其迁移率。     

煤矿区地下水稀土元素地球化学特征:以皖北许疃矿为例

为了解煤矿区地下水稀土元素地球化学特征,采集了许疃煤矿3个含水层水样,进行常规离子和稀土元素测试,探讨了稀土组成及元素异常特征,结果表明:许疃矿3个含水层呈碱性,pH值平均为8.7,地下水中阴离子以HCO_3~-为主,阳离子以K~++Na~+为主。Ca~(2+)和Mg~(2+)含量在灰岩水中最大,Na~++K~+浓度在煤系水中最高。地下水中稀土总量偏低(∑REE=0.023~0.251μg·L~(-1)),经后太古宙平均页岩标准化,表现为轻稀土亏损,重稀土富集,所有样品均表现为明显的Eu正异常,多数样品表现为Ce和Y负异常;这些特征受到多种因素控制,其中Ce负异常受到地下水pH值影响,而Eu异常受长石类矿物溶解的影响,Y负异常和较低的Y/Ho值与Ca~(2+)浓度密切相关,受到围岩作用的影响。这些特征及影响因素表明利用稀土元素特征进行矿井水源识别具有一定的可行性。     

天然丝光沸石的离子交换

测定了NH_4~ -K~ 、NH_4~ -Ag~ 两个体系在浙江省缙云县岱石口的天然丝光沸石和合成丝光沸石上的离子交换平衡等温线,并计算出其热力学平衡常数Ka和标准自由能变化△G~0。对比这些效据,说明在岱石口天然沸石晶体结构中的“堆积层错”要比合成沸石结构中的严重。确定了岱石口天然丝光沸石的化学式为: 0.53 CaO·0.40 Na_2O·0.045 K_20·0.02 MgO·0.96 Al_2O_3·0.04Fe_2O_3·10 SiO_2·7.09 H_2O 这种丝光沸石中含有Na~ 、K~ 、Ca~ 、Mg~( )四种可以交换的离子,而Na~ 、K~ 比Ca~( )、Mg~( )容易被交换。     

一种新的锰(Mn~(2+))离子选择性电极

用合成的二-(4-癸基,3,5-二甲基)苯基磷酸锰为电活性物质并与适当的增塑剂(如苯二甲酸二壬酯等)配合制成一种PVC膜Mn~(2+)离子选择性电极.其线性范围为10~(-1)～10~(-5)SMMn~(2+),室温时直流电阻约为100KΩ,相对于Li~+、Na~+,K~+及Mg~(2+)离子有较好选择性,在使用不同的增塑剂时。Ca~(2+)离子呈现不同程度的干扰。证明增塑剂可从功能电位及选择性两方面影响电极的性能。     

石英流体包裹体中锂、钠、铵和钾的离子色谱测定

矿物中流体包裹体的液相成分主要为含盐0—60%的水溶液,其中含有 F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、HCO_3~-、K~+、Na~+、NH_4~+、Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)和少量重金属离子。鉴于石英流体包裹体中液相成分含量甚微,一般常用分析方法难以满足要求,为此我们采用了离子色谱法。离子色谱法的独特之处,在于一次进样能同时分离和测定多种离子,且具有快速、灵敏和取样少等特点,是包裹体中液相成分的理想测试方法。美国Dionex 公司的14型离子色谱仪是一台双系统单检测的仪器,能分别测定阴、阳离子,最小检出量可达 ppb级。我们采用该仪器的阳离子系统,一次进样同时分     

微流控芯片非接触电导法分离检测5种阳离子

建立了微流控芯片非接触电导法快速分离检测5种常见阳离子的分析方法。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH、添加剂、检测器的激发电压和激发频率等因素对离子分离及检测的影响。根据离子的峰高和信噪比(S/N),研究了非接触电导检测器的激发电压和激发频率对不同阳离子检测的影响规律。以pH 3.8的15 mmol/L精氨酸(Arg)+15 mmol/L酒石酸+2 mmol/L18-冠醚-6+10%(V/V)甲醇作为运行缓冲液,检测器激发电压100 Vp-p、激发频率40 k Hz,可在70 s内实现NH~+_4,K~+,Na~+,Mg~(2+)和Ca~(2+)的分离检测,5种离子的迁移时间重现性RSD均在1.5%以内。结果还表明,非接触电导检测器激发电压和激发频率对5种阳离子检测的影响规律和最佳检测条件基本相同。     

双[2'''':3'''',9'''':10''''-二苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶甲酸酯-PVC膜钾离子选择电极的研制

有关双冠醚钾离子选择电极的研究已有较多文献报道。本文以双[2’:3’,9’:10’-二苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯(简称BDB16C5PDC)为中性载体,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂研制的钟离子选择电极、其响应斜率优于以前所报道的双冠醚钾离子选择电极。该电极的线性响应范围为1.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/l;检测下限为5.57×10~(-6)mol/l;响应斜率为67.5mv;对Li~+、Na~+、Rb~+、Cs~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Ba~(2+)的     

高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中的二价汞、甲基汞与乙基汞

水样经过滤后,直接采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICPMS)进行分析。液相色谱分析中用Allmatia C18反相色谱柱作固定相,用调节至pH 7.5的1.2g·L~(-1) L-半胱氨酸-5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液(98+2)作流动相淋洗,可使二价汞(Hg2+)、甲基汞和乙基汞在4.5min内很好分离。用电感耦合等离子体质谱法分别测定各形态汞的含量。各形态汞的质量浓度在0.1~5.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述3种形态汞的检出限(3S/N)分别为0.027,0.012,0.013μg·L~(-1),其相对标准偏差(n=11)分别为2.1%,1.7%,1.8%。以实际水样为基体对3种形态汞进行回收试验,测得回收率在91.7%~107%之间。     

离子对UIO-66-2OH光催化性能的影响（英文）

实际废水中存在的离子会对有机污染物的光催化降解产生影响。以ZrCl_4和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,通过水热合成法成功制备了金属有机骨架材料UIO-66-2OH。通过红外(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)对UIO-66-2OH的结构进行表征。利用水中常见的金属阳离子和无机阴离子,探索UIO-66-2OH的光催化性能。研究发现,金属阳离子Fe~(3+)和无机阴离子HCO_3~-、CO_3~(2-)可以加快光催化降解的速度。然而,金属离子Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cu~(2+)和无机阴离子Cl~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)会抑制光催化性能,且离子价态越高,抑制效果越明显。     

离子色谱法同时分析中药中的碱金属与碱土金属离子

用离子色谱法简单快速地分析了中药中的阳离子。分析结果表明,川芎和酸枣仁中5种常见阳离子Na~+,NH~+_4,K~+,Mg~2+和Ca~2+的含量比例不同。各离子的检出限（S/N=3）为0.001～0.013mg／L,线性范围达3个数量级。     

量子化学计算粘土矿物的吸附性能和富集稀土的研究

应用量子化学计算得出三种粘土矿的吸附能力为:蒙脱石>埃洛石>高岭石;粘土矿物对常见阳离子和稀土离子的吸附选择性为:RE~(3+)>Al~(3+)>Ca~(2+)>Mg~(2+)>K~+>NH_4~+>Na~+,Sc~(3+)>La~(3+)>Ce~(3+)>Pr~(3+)>Nd~(3+)>Sm~(3+)>Eu~(3+)>Gd~(3+)>Tb~(3+)>Dy~(3+)>Ho~(3+)>Y~(3+)>Er~(3+)>Tm~(3+)>Yb~(3+)>Lu~(3+);解释了风化壳残余型粘土矿优先吸附稀土离子和在矿体中上层轻稀土高,下层重稀土高的稀土富集规律。     

咵特烯合成中金属离子的模板效应

以乙醇为溶剂,呋喃与丙酮在浓盐酸催化下缩合生成2,2,7,7,12,12,17,17-八甲基-21,22,23,24-四氧咵特烯(1)。文献报道了在反应体系中加入Li~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Na~+、K~+等金属盐类对1产率的影响。我们采用固定反应时间、比较1的产率(分离产率,下同)的方法研究了Sn~(2+)、Sb~(3+)、Al~(3+)、Zn~(2+)等金属离子在合成1中的模板效应及阴离子对Li~+、Na~+、K~+的模板效应的影响。     

离子色谱法测定水利工程水样中Cl~-和SO_4~(2-)的含量

取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5mmol·L~(-1)四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl~-和SO_4~(2-) 的质量浓度均在2.50~50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl~-和SO_4~(2-) 的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6μg·L~(-1)。对空白水样连续测定5次,Cl~-和SO_4~(2-) 的峰面积的相对标准偏差依次为4.1%,2.3%。测得加标回收率在97.9%~102%之间。     

离子交换树脂优化生物柴油中金属离子含量的研究

本研究旨在利用离子交换树脂优化降低小桐子油生物柴油中的金属离子含量。利用GCMS测量了小桐子油生物柴油经离子交换树脂捕集前后成分变化,并研究了离子交换树脂在不同油酸含量、不同氧化程度的小桐子油生物柴油对K~+、Ca~(2+)、Na~+和Mg~(2+)等金属离子的捕集效率。结果证明,离子交换树脂可有效降低小桐子油生物柴油中金属离子含量且不会产生对环境及人体有害的物质;小桐子油生物柴油油酸含量和氧化程度的增加,可促进离子交换树脂对生物柴油中Na~+和K~+的捕集,同时抑制离子交换树脂对生物柴油中Ca~(2+)和Mg~(2+)的捕集。     

基于杯[4]冠醚的1,3,4-噁二唑荧光探针的合成及对金属离子的识别

分别以2-苯基-5-(2-吡啶基)-1,3,4-噁二唑及2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑为荧光基团,设计合成了基于杯[4]冠醚结构的荧光探针分子1a和1b;利用核磁共振氢谱(~1H NMR)、碳谱(~(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)表征了其结构.采用紫外-可见光谱及荧光光谱考察了探针分子1a和1b对碱金属离子(Na~+,K~+,Cs~+)、碱土金属离子(Mg~(2+),Ca~(2+))及过渡金属离子(Mn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Cu~(2+),Zn~(2+),Cd~(2+),Ag~+)的识别作用.结果表明,Na~+可使探针分子1a的二氯甲烷溶液荧光强度显著增强,K+和Cs~+对探针分子1a的荧光强度几乎无影响,而Ca~(2+)及所有过渡金属离子均可有效猝灭探针分子1a的荧光.探针分子1b对于碱金属离子的识别作用与探针分子1a相似,但其与过渡金属离子的络合作用弱于探针分子1a.根据核磁共振表征结果讨论了金属离子与荧光探针的络合位点.     

介质液液萃取-HPLC-MS/MS法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物

结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(MRM)扫描模式采集数据对血液中的5种吩噻嗪类药物进行定性与定量分析。5种吩噻嗪类药物在5.0~100 ng·m L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9939;检出限在0.07~0.30 ng·m L~(-1)之间;添加浓度水平为10,20和50 ng·m L~(-1)时,方法的平均回收率为78.2%~105.7%;相对标准偏差为3.5%~10.8%。该方法可用于血液中五种吩噻嗪类药物的法庭与临床毒物分析。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

镉离子单克隆抗体的制备及其间接竞争酶联免疫分析方法的建立

制备镉离子单克隆抗体,建立快速检测水样中镉离子的间接竞争酶联免疫吸附分析方法(EnzymeLinked Immunosorbent Assay,ELISA)。选择双功能螯合剂1-(4-异硫氰苄基)乙烯基二胺-N,N,N’,N’-四乙酸(ITCBE),分别与载体蛋白(牛血清白蛋白,BSA;卵清蛋白,OVA)和镉离子连接,制备出免疫原(Cd-ITCBEBSA)和包被抗原(Cd-ITCBE-OVA),采用免疫原免疫BALB/C小鼠,利用细胞融合杂交瘤技术制备出针对镉离子的单克隆抗体;建立快速检测水样中镉离子的间接竞争ELISA方法。结果:方法的IC_(50)为13.67 ng·m L~(-1),检测限为0.48 ng·m L~(-1)。该抗体除与汞离子的螯合物的交叉反应率为79.29%之外,与Zn~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Co~(2+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Ca~(2+)和Ba~(2+)均无交叉反应。超纯水、自来水和湖水样品中镉的加标回收率为87.78%~103.3%,相对标准差为1.60%~11.41%。建立的间接竞争酶联免疫吸附法灵敏、快速,可用于水样中镉离子的检测。