介质液液萃取-HPLC-MS/MS法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物

结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(MRM)扫描模式采集数据对血液中的5种吩噻嗪类药物进行定性与定量分析。5种吩噻嗪类药物在5.0~100 ng·m L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9939;检出限在0.07~0.30 ng·m L~(-1)之间;添加浓度水平为10,20和50 ng·m L~(-1)时,方法的平均回收率为78.2%~105.7%;相对标准偏差为3.5%~10.8%。该方法可用于血液中五种吩噻嗪类药物的法庭与临床毒物分析。     

以自制的吗啡脂质体免疫传感器为工作电极差示脉冲伏安法测定尿液中吗啡的含量北大核心CSCD

制备了氮掺杂有序介孔碳/铂纳米粒子(Pt-N-OMC)复合材料,并用透射电镜对其进行表征。将此复合材料的Nafion溶液滴涂于金电极表面,制得Pt-N-OMC/Au修饰电极。另行制备了包埋有电活性物质亚铁氰化钾的脂质体,并在其水悬浮液中加入吗啡抗体溶液,制得吗啡免疫脂质体。将Pt-N-OMC/Au修饰电极插入吗啡免疫脂质体的吡咯溶液中,用循环伏安法扫描10次,利用吡咯的电聚合作用将吗啡抗体直接固定到上述修饰电极上,制得吗啡脂质体免疫传感器,作为工作电极,用差示脉冲伏安法测定尿样中吗啡的含量。结果表明:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,吗啡的质量浓度在1.0～500.0μg·L-1内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.120 7μg·L-1,加标回收率为95.8%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.7%。