间苯二胺分子印迹整体柱的制备和识别性能研究

间苯二胺是一种重要的化工原料,可作为中间体用于合成各种染料,也可作为添加剂广泛用于医药、日化、建筑等行业.但其同时也是一种有毒的芳香胺类物质,近年来,染发剂中违法添加间苯二胺的问题受到普遍关注~([1]).目前,常用的间苯二胺检测方法有分光光度法~([2])、高效液相色谱法~([3])和气相色谱法等~([4]).但这些方法前处理过程复杂,且成本较高.分子印迹聚合物(MIP)制备方法简单,选择性好且成本低,在色谱分离、固相萃取、模拟酶催化、仿生传感等方面得到了广泛的应用~([5]).本研究制备了间苯二胺的分子印迹整体柱,并对其性能进行了表征.     

自动顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲酸和乙酸

正甲酸,又可称为蚁酸,无色而有刺激气味,乙酸又名冰醋酸。甲酸和乙酸都是基本有机化工原料,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业~([1])。甲酸、乙酸都具有腐蚀性,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用,主要引起皮肤、黏膜的刺激症状,接触后可引起结膜炎、眼睑水肿、鼻炎、支气管炎,重者可引起急性化学性肺炎~([2])。目前国内外对甲酸和乙酸的测定     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

气相色谱-质谱法测定水中四氢呋喃和吡啶的含量

<正>四氢呋喃属于杂环有机化合物,是一种性能优良的溶剂,也可作为有机合成的原料,广泛用于涂料、油墨等行业。吡啶是含有一个氮原子的六元杂环有机化合物,在工业上可用作变性剂、助染剂以及合成药品、消毒剂、染料等的原料。四氢呋喃和吡啶均易溶于水,在工业生产中,残留二者的废水进入自然环境,会对水体环境产生不良影响,人体长期接触这些物质后会出现头晕、失眠、消化道功能紊乱等症状,甚至引起肝肾损害~([1-2])。因此,建立一种简单、快     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中的苯胺和联苯胺

正苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的一类化合物,被广泛应用于化工、制药和印染等工业生产,也是合成药物、杀虫剂、染料和高分子材料等的重要原料之一。苯胺类化合物可通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致急慢性中毒,其中苯胺可引起高铁血红蛋白症和中毒性肝病等,联苯胺可引起接触性皮炎、出血性膀胱炎和膀胱癌等~([1])。联苯胺还被国际     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中的维生素K1和维生素K2

正维生素K又称凝血维生素,包含维生素K_1、K_2、K_3、K_4等4种形式,最早于1929年由丹麦化学家达姆从动物肝脏和麻子油中发现。维生素K_1、K_2均为脂溶性化合物,属于2-甲基-1,4-萘醌衍生物。维生素K_1存在于绿色植物中,是食物中维生素K的主要来源;维生素K_2主要由肠道细菌合成。维生素K_1、K_2主要参与肝脏凝血酶原和其他凝血因子的合成,当体内缺乏时可造成凝血障碍~([1-2]),可用于预防和治疗肝癌和白血病~([3-7])。此外,它们也参与骨代谢和细胞生长,在预防和治疗骨质疏松等方面的效果显著~([8-10])。因此,     

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

正苯胺是土壤中常见的有机污染物~([1]),印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤,从而导致土壤污染~([2])。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血;长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病;过多苯胺在组织中积累,这会对人体产生致癌和致突变作用~([3-5])。因此,在中国,苯胺类化合     

气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

<正>重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等~([1-2])。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油中,可大幅度提高采油率,成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂~([3]),其驱油机理还有待于进一步深入研究,有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一~([4-5])。重烷基苯是一种复杂的混合物,其组成极不稳     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量

正工业循环水的不断蒸发,使得水中的盐类被浓缩,细菌与溶解氧含量增加,导致了水中结垢、腐蚀以及菌藻滋生等3大问题的出现~([1]),引起热交换率降低,同时产生垢下腐蚀~([2]),造成管路穿孔,对设备的正常运行造成破坏。为此,在循环水中添加各种水处理剂成为工业上常用的方法~([3])。使用水处理剂要严格控制其浓度~([4])。因此需对循环水中药剂的浓度进行实时监测。水处理剂的常见测定方法有过渡金属络合     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

电感耦合等离子体质谱法同时测定中药酒剂中36种无机元素

<正>中药酒剂在中国医药史上有着悠久的历史,是以酒、水和中药材等为原料,通过浸渍、回流或渗漉等方法制成~([1])。随着生活质量的提高,越来越多的人将使用中药酒剂作为养生保健的方法。由于中药材质量良莠不齐,且有毒有害重金属元素污染问题日益严重,中药酒剂中有毒有害重金属元素的检测也引起人们的广泛关注~([2])。目前,国内外学者多侧重于研究中药材中的无机元素含量~([3-6]),对于中药酒     

合成氯丁橡胶单体的副产品的利用——1,3-二氯丁烯-2制取丁胺

从乙烯基乙炔加氯化氢制备氯丁橡胶单体2-氯丁二烯-1,3时,得到副产品1,3-二氯丁烯-2约5％~([1])。此副产物至今尚未充分利用。目前我国年产氯丁橡胶约一万吨,每年有五百吨左右副产物。若能将其利用,不仅可防止环境污染,同时也可为国家节约资金。本文将1,3-二氯丁烯-2制成正丁胺。丁胺可用作裂化汽油防胶剂、石油产品添加剂、彩色相片显影剂,也可用于制杀虫剂、制治精尿病药物,乳化剂等~([2])。     

溶剂键合法制作聚碳酸酯微流控分析芯片

热塑性聚合物微流控分析芯片具有光学透明度高,生物适应性强,制作方法简单,生产成本低,可廉价批量生产等特点,正日益为人们所关注.热塑性聚合物芯片制作主要有热压封合~([1]),胶黏剂粘合~([2]),溶剂键合~([3])等.     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼