微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定页岩中的多种微量金属元素

采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r0.999 8,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素

采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。     

高压微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu含量

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中的Fe、Zn、Ca、Mg、Cu多种金属元素含量．试验过程方便快捷,多种元素同时测定节约测定时间．方法的准确度、精密度均符合日常检验的需要．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰结壳中的多种金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体光谱法测定锰结核GBW07296和富钴结壳GSMC-1标准物质中的18种常、微量元素。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r>0.999 8,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),可同时测定锰结壳中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、海洋沉积物中多个元素的检测需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海洋沉积物中的多种金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰结核和富钴结壳中的18种常、微量元素。实验过程中优化了仪器工作条件,选择了最佳的分析谱线。实验结果表明,方法的检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),方法的线性相关系数r0.999 8,用来同时测定海洋沉积物中的多种金属元素,能满足检测需求。     

微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药哈日阿-布日-16中的多种元素

采用高压密封微波消解,以V(HNO3) V(HClO4)=5 1为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙古药—哈日阿-布日-16中的镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锶、银、镉、铅等金属元素的含量。结果表明,回收率为99.5%~104.7%,RSD为0.4%~2.3%。哈日阿-布日-16中的多种金属元素,尤其镁、钙、锌、锶的含量较高,未测到有铅、银等元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗

提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。     

微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14种金属元素

以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5 mL HNO_3和1 mL H_2O_2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.001 1~0.012 9μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14种金属元素的含量测定。     

等离子体发射光谱法测定城市污泥中重金属

采用微波消解技术消解处理样品,建立了等离子体发射光谱法同时检测城市污泥中微量金属元素Cu、Zn、Ni、Cd、Cr、K、B及Pb的方法。讨论了微波消解液、消解参数对消解效果的影响,在最佳实验条件下,微波消解法各元素测定结果的相对标准偏差为1．06％-3．20％（n=6）,加标回收率为93．1％-104．0％。结果表明该方法精密度高,准确性好,快速简单,适于城市污泥中的重金属的测定。     

锌精矿中锌的直接络合滴定

锌精矿中锌的测定,口前多采用氢氧化物沉淀分离-EDTA滴定法,该法手续冗长。用EDTA直接滴定锌,需要克服多种元素的干扰。为此,前人作了不少工作,但消除锰的干扰问题没有得到好的解决。我们在株洲冶炼厂工作的基础上,针对锌精矿的分析要求进行了一些必要的条件试验,制定了锌精矿或类似样品中锌的直接络合滴定方法。本法基本上解决了锰的干扰,经应用于各种类型矿样的分析,准确度符合要求,操作较易掌握,4     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。     

SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。     

微波消解-原子吸收光谱法对海带中6种金属元素的测定

目的建立海带中6种金属元素的火焰原子吸收测定方法。方法利用微波消解处理海带样品,使用火焰原子吸收法测定海带中钙、镁、铁、锌、铜和锰。结果海带中含有丰富的金属元素,实验回收率为95.5%~108.2%,样品进行5次平行测定,RSD为1.22%~4.25%。结论该法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适用于海带中6种金属元素的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89．2％～112．0％之间。     

ICP-AES同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬等10种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬、砷、汞、钡、镁、铜10种金属元素含量的分析方法。采用硝酸(1+4)溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各金属元素的分析谱线,对消解方法和消解液进行了探讨。10种金属元素的检出限为0.0018～0.0589μg/mL,加标回收率为91.80%～99.7%,测定结果的相对标准偏差为1.03%～4.85%(n=6)。该方法灵敏度高,适用于碳酸钙中多种重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较

样品前处理是测定土壤中金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种金属元素的同时提取能力。论文基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。实验结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160 ℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni六种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种金属元素的检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.8%~ 5.4%,方法检出限为0.02 mg/kg ~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。     

快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素

建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器,优化了酸使用量和消解时间,在0.1 g称样量的情况下,加入4 mL王水和0.3 mL HF,消解温度为125℃,消解时间为90 min,赶酸时间为20 min,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试,其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现:两种方法无显著性差异(P0.05)。相比于现行标准方法,此消解方法用酸量少,操作简单,设备投入小,实验效率高,适合批量土壤样品中的金属元素分析。