三氯化铁催化选择性合成普罗布考单丁二酸酯

研究了以三氯化铁为催化剂选择性合成普罗布考单丁二酸酯的反应.考察了催化剂、反应溶剂、碱、酰化剂及配料比对反应的影响.实验结果表明金属盐对反应的收率和单酰化反应的选择性有显著的影响,当以三氯化铁为催化剂,丁二酸酐为酰化剂,叔丁醇钠为碱,四氢呋喃为溶剂,普罗布考、叔丁醇钠、丁二酸酐及三氯化铁的摩尔比为1:4:5:0.17,...     

改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。 结果表明,该催化反应中,当反应温度为110 ℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量。 优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25 mL,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。     

氯化亚铜催化3-氯-1-丁烯异构为1-氯-2-丁烯研究

采用一价铜盐为催化剂、二甲基甲酰胺为溶剂,在均相体系中催化3-氯-1-丁烯异构化生成1-氯-2-丁烯.考察了溶剂、反应温度、催化剂种类和加入量对反应的影响,研究发现反应温度和催化剂的加入量对异构化反应有较大影响.在最优条件3-氯-1-丁烯1 mL,二甲基甲酰胺9 mL,CuCl 0.10 g,60℃反应5 h,产物和原料的浓度比为3.88 mmol L-1.采用在线红外光谱对反应过程进行监测,检测到有红外吸收峰在反应过程中先增加后减少的变化过程,提出了可能的反应机理.     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料 ,硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯 ,考察了影响产品收率的各种因素 ,确定了最佳反应条件为 :0 .1mol柠檬酸 ,醇酸摩尔比 4 .5 ,3.5g催化剂 ,反应时间 2h ,收率达 95 .6 %以上 .研究结果表明 ,硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂     

正交试验法优化柠檬酸法氧化铝生产工艺

采用正交试验设计法,以丝钠铝石的收率为指标,考察了碳酸氢钠用量、pH值、反应温度和反应时间等因素对柠檬酸法氧化铝生产工艺的影响。 在优选工艺条件下：NaHCO3与Al摩尔比为5,pH=11,反应温度为80 ℃,反应时间为3 h,柠檬酸铝至丝钠铝石的转化率从原有的65%提高至76%。     

4,4'-二（羟甲基）联苯的合成

以4,4'-二（氯甲基）联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4'-二（羟甲基）联苯。采用¹HNMR, IR, HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响,并且优化了4,4'-二（羟甲基）联苯的合成工艺,提出了可能的催化反应机理。结果表明：聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在优化工艺下反应12 h,粗产品HPLC含量可达97.2%,收率93.9%。     

氨基磺酸催化合成-萘乙酸甲酯

氨基磺酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由1-萘乙酸和甲醇酯化合成了高收率的1-萘乙酸甲酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当1-萘乙酸、甲醇和氨基磺酸的质量比为1:10:1,回流反应5h时,酯收率达97.5%。     

金属酞菁催化氧化β-甲基萘的研究

研究了金属酞菁催化氧化β-甲基萘制备甲基萘醌的反应,考察了催化剂种类、氧化剂种类、投料比、反应温度和时间等对反应的影响。结果表明双核磺化酞菁铜表现出良好的催化活性,在双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂的条件下,催化剂质量分数为15%、双氧水与甲基萘的摩尔比为5∶1、反应温度为60℃、时间为7 h,目标产物的收率最高达到47.8%。     

固态研磨-燃烧法制CuO-ZnO-ZrO2/HZSM-5二甲醚合成催化剂

以柠檬酸为燃烧剂,采用固态研磨-燃烧法和机械混合法制备了CuO-ZnO-ZrO2/HZSM-5CO2加氢一步合成二甲醚双功能催化剂.采用固定床反应器,在反应温度270℃、压力为3.0 MPa、空速4 200 h-1条件下,考察了催化剂对CO2加氢一步合成二甲醚的反应性能,并采用XRD、BET、H2-TPR、NH3-TPD及XPS对催化剂的结构进行了表征.评价结果表明:随柠檬酸量的增加,二甲醚选择性和收率呈峰形变化趋势;当柠檬酸的量等于化学计量比的100%时,制备的催化剂具有较好的催化性能:CO2单程转化率为24.8%、二甲醚(DME)的选择性和收率分别为35.3%和8.7%.表征结果表明:柠檬酸的量影响催化剂的比表面积、还原性能以及CuO和ZnO的晶粒尺寸等,进而影响催化剂反应性能.     

3,3'-二磺酸钠4,4'-二氟苯砜的合成

在高氯酸钠催化下,氟苯与氯化亚砜反应制得4,4'-二氟二苯亚砜(2);2经H2O2氧化制得4,4'-二氟二苯砜(3);3用发烟硫酸磺化合成了3,3'-二磺酸钠4,4'-二氟苯砜,总收率57%.其结构经1H NMR确证.     

杂多酸(盐)催化合成双季戊四醇六正戊酸单己二酸酯的研究

研究了以杂多酸 (盐 )为催化剂 ,合成双季戊四醇六正戊酸单己二酸酯的优化条件 :催化剂为反应物的 0 .8% ,季戊四醇∶己二酸∶正戊酸为1∶0 .3∶0 .5(mol) ,反应在回流温度下进行 3 .0h ,酯的产率在 93 %以上。     

锗钨酸催化合成水杨酸异戊酯

Isoamyl salicylate was synthesized by using germanotungtic acid as catalyst.The effects of the amaunt of catalyst,the molar ratio of salicycic acid of isoamy l alcohol,the reaction temperature and the reaction time on the yield of ester w ere studied.The optimum reaction conditions were 1.3∶100 (mass ratio) of cataly st to reactants,1∶2.5 (molar ratio) of acid to alcohol,135～153℃ being satisfa ctary reaction temperature and reaction time suitable being 3h.Under such condit ion,the yield of ester was up to 94%.Germanotungtic acid catalyst can be used re peatedly.     

纳米固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸S04^2-／SnO2、SO4^2-／ZrO2、SO4^2-／TiO2及SO4^2-／Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯（trioctylcitrate,TOC）。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇／酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO4^2-／SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件：催化剂用量为1．0g,酸醇比为1：6.3,反应时间1．0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98．5％。     

硫酸氢钠催化合成阿魏酸戊酯的研究

以正戊醇和阿魏酸为原料,一水硫酸氢钠为催化剂,直接酯化合成了阿魏酸戊酯.考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、带水剂用量等因素对反应的影响.确定了较佳反应条件为:阿魏酸0.2mol,n(阿魏酸)∶n(戊醇)=1∶2,一水硫酸氢钠0.5g,环己烷(带水剂)15mL,加热回流反应2h,在此反应条件下阿魏酸戊酯的产率为96.9％.     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%.     

荧光增白剂4,4′-双（4-磺酸钠苯乙烯基）联苯新的合成方法

论述了荧光增白剂4,4′-双（4-磺酸钠苯乙烯基）联苯的合成方法,选择Heck反应作为合成的基本反应.通过研究影响该反应的各种因素,优化实验条件,确定了最佳实验条件为：壳聚糖负载钯为催化剂,用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂,温度控制在120℃,对碘代联苯与对乙烯基苯磺酸钠的比例为1∶3.5,反应25 h,产率达到56.30%,同时采用红外光谱和质谱对产物进行了表征.并对催化剂进行了回收再利用,为此类产品的绿色工业化生产提供了实验基础.     

SO42-/SnO2-硅藻土型固体酸的制备及其对正丁酸与异戊醇的催化酯化

采用质量比为1∶3的SnCl₄·5H₂O和硅藻土制备的硅藻土Sn(OH)₄溶胶,70 ℃老化12 h,90 ℃干燥12 h、3.0 mol/L硫酸浸渍3 h、550 ℃焙烧3.5 h,制备了SO₄^2-/SnO₂硅藻土型固体酸催化剂。 利用IR、 XRD、TG测试技术表征了催化剂的理化性质。 用于催化正丁酸与异戊醇的酯化反应,当n（异戊醇）∶n（正丁酸）=1.4∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、10 mL苯、反应时间70 min时,酯收率为97.7％。 结果表明,该催化剂兼具多元氧化物型固体酸和硫酸酸化改性天然粘土固体酸催化剂的优点,催化活性高,成本低廉、制备方法简单并可适当回收循环使用。     

硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯

采用硫酸氢钠为催化剂催化异丁酸与异丁醇的酯化反应,合成了异丁酸异丁酯;考察了催化剂用量、n(异丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类和用量,以及硫酸氢钠重复利用等因素对酯收率的影响.结果表明,硫酸氢钠催化活性高,易分离回收,后处理方便,废液排放量少.适宜的反应条件为n(异丁醇)∶n(异丁酸)=2.5∶1(0.2mol异丁酸),硫酸氢钠1.5g,反应时间40min,环己烷5mL;相应的酯收率为91.9%.     

硫酸氢钠催化合成丙烯酸异丁酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使丙烯酸和异丁醇酯化合成了丙烯酸异丁酯;研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量、反应时间、温度及阻聚剂用量对丙烯酸异丁酯收率的影响.结果表明,当异丁醇与丙烯酸物质的量之比为3∶1,硫酸氢钠催化剂用量为丙烯酸量的2%,阻聚剂(对苯二酚)用量为丙烯酸质量的0.05%,反应时间为3h,反应温度为115℃时,酯化产率可达88.51%.