萃取色层分离原子吸收法测定矿石中金

本文用PTSO作固定相涂填在硅炕化的硅球上,以反相萃取色层法研究了金与其它金属离子的分离。金在盐酸或王水溶液中能被吸附在柱上,其它贱金属离子不被吸附,当用2mol/L盐酸-0.2mol/L硫脲洗脱液淋洗时,金很容易被洗脱,此液可直接进行原子吸收测定,金的回收率为98.8—100％。方法用于矿石中金的测定,获满意结果。     

苄基十四烷基二甲基氯化铵(Zeph)在贵金属分析中的应用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂、钯

本文发现Zeph在酸介质中,能定量萃取微量金、铂、钯,从而与大量的铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接用石墨炉原子吸收法连续测定。该法可用于富集和测定矿石中xx～0.00x克/吨的金和钯,xx～0.0x克/吨的铂。矿石中常见的30种金属离子不干扰测定。操作较简便、快速,精密度和准确度满意。     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

原子吸收法测定矿石中的铟

近年来,有用原子吸收法测定矿石中微量铟,但方法的灵敏度以及干扰元素的消除等问题,有待进一步改进。本试验在H_2SO_4-KBr介质中,以甲基异丙基甲酮萃取分离铟,并应用柠檬酸、酒石酸-抗坏血酸和硫脲掩蔽铁、铜、锌、铬等等干扰元素,使方法的灵敏度和选择性有所提高,应用于矿石、岩石中锢的测定(含铟量为0.0000x—0.x％),获得较好的结果。本法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

简易分离贱金属快速原子吸收法测定金

原子吸收法作为一种测试手段六十年代即广泛应用于贵金属分析,特别是金、银的测定。一般矿样经王水分解后只需简单的溶剂萃取即可测定0.5克/吨以上的金。有人曾用MIBK(甲基异丁基甲酮,下同)萃取原子吸收法测定过贫矿中0.0x克/吨的金,但在分析中等含量样品时常因铁等的影响引起偏高。虽然有人推荐用盐酸洗涤有机相,但当样品组份复杂、金含量高时效果亦不甚好。火试金或共沉淀结合溶剂萃取的原子吸收法对于大批样品的例行分析又嫌操作冗长。     

α-己基吡啶萃取火焰原子吸收法测定矿石中微量金

本文报道了α-已基吡啶在萃取微量金中的应用。研究了萃取酸度、溶剂、萃取剂浓度、反萃取及共存离子等对萃取的影响。拟定了萃取火焰原子吸收测定微量金的方法。本法适用于矿石及选矿尾矿中0.01—1克/吨金的测定。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

原子吸收分光光度法连续测定硫化矿及其冶金工艺流程中的银铅铋铜

原子吸收分光光度法连续测定矿石中的银、铅、铋、铜已有不少报道,但由于采用高酸度或王水介质进行测定,严重腐蚀仪器及不便操作,且铁量大于20%对银测定有干扰。本文采用EDTA-硫脲作银、铅、铋、铜的联合络合剂,在约0.5%盐酸介质中用空气-乙炔焰原子吸收连续测定银、铅、铋、铜,方法简单、快速。每毫升含30微克铁;20微克硅、钠;10微克铋;5微克铜、铅、钨、砷、锰、钙、钼、锡;2微克镁、     

用磷酸三丁酯萃取分光光度法测定微量碲

在氢溴酸溶液中,加抗坏血酸还原游离溴后,用TBP萃取黄色溴化碲络合物,使碲与其他干扰元素分离,而直接比色测定碲.实验结果表明黄色络合物在TBP甲苯溶液中最大吸收在450毫微米,溶液颜色稳定,并符合Beer定律.用20%TBP甲苯溶液萃取即能使萃取液消光度达最高值.溴化钠可代替部分氢溴酸.萃取率和分配系数分别为95.6%和21.7. 微量铁、毫克量铜、强氧化剂和强还原剂干扰,而其他包括常与碲在矿石中共生的硒、金、银、汞、铊等元素及一些常见的酸及盐类均无显著影响.     

金泥中金铅铜铁连续测定

含金矿物经氰化浸取与锌丝置换所沉淀之无定型金常夹有多种元素,如铅、锌、铜、铁、银、铋及二氧化硅等,外观形态呈泥状,故俗称金泥,系工业生产的中间产品。经试验研究可采用常规容量分析方法的组合,连续测定金、铅、铜及铁。用硝酸、硫酸分解金泥试样,铅以硫酸铅沉淀析出,金不溶解,从而分离出金、铅。以醋酸钠溶解硫酸铅沉淀使与金分离。铅用EDTA容量法测定。以王水分解金,经稀释分取、蒸干,转为醋酸性溶液用碘量法测定。滤液中的Cu~(2+)、Fe~(3+)、用氨水中和,铜     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

钨的原子吸收间接测定法

钨属于高温难解离元素,在空气—乙炔火焰中难以原子化。而采用N_2O—乙炔火焰则干扰很大,所以原子吸收法直接测定钨较困难。钨的原子吸收间接法国外已有报导,本文介绍利用钨的络合滴定法测定钨的沉淀条件,引用到原子吸收间接法测定钨的方法中。本方法首先使钨成钨酸铅沉淀,然后在空气—乙炔火焰中测定溶液中     

金作保护剂铅试金分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑

铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明：熔剂配比m（硼砂）：m（纯碱）：m（黄丹粉）：m（淀粉）=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD（n=11）为6.97%～11.23%,线性范围为0.17～50 μg?L-1,加标回收率为99.36%～100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银

火焰原子吸收法测定岩石中痕量银或金时的富集方法,大都采用有机溶剂萃取后喷雾,该法不易操作,稳定性差,文献用泡沫塑料作载体反相萃取富集银和金已有报导;但银于pH6萃取,不适于富集岩石中银。本文研究了三正辛胺(TNOA)用泡沫塑料作载体,于盐酸-溴化物介质中反相萃取富集微量银和金,用小体积硫脲溶液解吸后,火焰原子吸收法测定银和金,该法与有机溶剂     

火焰AAS法测定稀释血清中的钙、镁、铜、锌量

文献报道血清样品一般需经过湿化或干法灰化或酸性溶液去蛋白后,再用原子吸收法(AAS)测定元素含量,但此法易致元素损失或污染而影响测定结果的准确性。我们用火焰原子吸收分光光度计以0.4%硝酸稀释血清直接测定Ca、Mg、Cu、Zn元素的含量。     

磷钇精矿中少量铀和钍的测定

矿石中少量铀和钍一般采用分别比色测定的方法,但同时测定铀、钍显得操作冗长。本文在前人工作基础上,采用三辛基氧膦(TOPO)作为萃取剂,在2N硝酸介质中同时萃取铀和钍,使之与大量稀土和铁等伴生元素分离。此时,锆也被萃取,并严重干扰钍的测定,但可借助磷钇矿中大量磷酸根,在浓度大的酸溶液中使锆成磷酸锆沉淀而除去。铀钍萃取液用乙醇使之与水互溶,以常用的显色剂直接进行分光测定。本法与其它方法对照,结果吻合,相对标准偏差不超过5%。方法简便、快速。试剂:缓冲液—200毫升三乙醇胺与600毫升水混匀,用高氯酸调至pH8～8.3,加水至1升;混合掩蔽剂—取5克氟化钠,34.6克CyDTA及40克磺