催化动力学光度法测定痕量锰的研究

催化动力学光度法测定痕量锰的研究周华方，张明珠（徐州师范学院化学系，２２１００９）王镇浦（南京化工学院应化系，２１０００９）近年来，光度法测定锰已有一些报道，目前主要报道直接显色法￣［１１］、间接法￣［２］和催化动力学法￣［２－４］，比较这几种方法。...     

双指示物质动力学分析法研究 Ⅰ.锰(Ⅱ)-乙二胺四乙酸二钠-铬(Ⅳ)催化体系

本文报道了双指示物质测定痕量锰的新催化光度法.探讨了该方法的理论基础,确定了催化体系的适宜反应条件.本法灵敏度比单指示物质法高6.4倍,用于测定谷物样品中锰.     

双指示物质动力学分析法研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-乙二胺四乙酸二钠-铬(Ⅵ)催化体系

本文报道了双指示物质测定痕量锰的新催化光度法, 探讨了该方法的理论基础,确定了催化体系的适宜反应条件.本办法灵敏度比单指示物质法高6.4倍,用于测定谷物样品中锰.     

光度法快速测定锰铁中锰

锰铁中锰元素的测定一般都是选用磷酸-三价锰滴定法.用光度法测定锰铁中锰尚未见报道.本文采用在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成七价,用等滴光度法测量其吸光度.该方法使用试剂种类少,溶样氧化速度快,且操作简便快速.1 试验部分1.1 仪器72G型分光光度计(上海分析仪器厂)1.2 试验方法称取试样10mg于150ml三角瓶中,加磷酸5ml,加热溶解,稍冷,加入硫酸(1+20)80ml,高碘酸钾1g,继续加热煮沸4～5min,使锰显色完全.停止加热,流水冷至室温,移入100ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰的不确定度评价

分析与讨论了汽油中锰含量测定过程中的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行量化与合成,计算出火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的相对合成不确定度为0.083（锰含量约为10 mg/L）,扩展不确定度U为1.8 mg/L（置信水平为95%,k=2）. 比较各个不确定度分量可知,测定结果的不确定度主要源自标准工作溶液的最小二乘法拟合.     

双指示物质动力学分析法研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-乙二胺四乙酸二钠-铬(Ⅵ)催化体系

本文报道了双指示物质测定痕量锰的新催化光度法, 探讨了该方法的理论基础,确定了催化体系的适宜反应条件.本办法灵敏度比单指示物质法高6.4倍,用于测定谷物样品中锰.     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

火焰原子吸收光谱法测定聚氯化铝中锰

火焰原子吸收法测定锰具有选择性好、操作简便等优点.但由于净水剂聚氯化铝中存在大量铝基底,在火焰中生成难熔的氧化物与锰形成混晶或固熔体,影响了锰的原子化,故在一般条件下不能以直接原子光谱法准确测定净水剂聚氯化铝中锰含量.目前,一般采用萃取-原子吸收法及化学法测定聚氯化铝中锰.但此两法有费时或所用萃取剂MIBK有刺激性气味等缺点.我们参照文献[1],在聚氯化铝样液中加入磺基水杨酸作Al~(3 )的配合剂,拟定了火焰原子吸收直接测定聚氯化铝中锰的新方法.该法有效地消除了大量铝     

氧化褪色光度法测定锰

锰是人体需要的一种微量元素,它能促进人体的正常发育,且具有抗癌作用[1]。因此粮食中锰的测定是一个重要的检测项目。目前利用锰(Ⅶ)氧化某些试剂褪色而进行测定锰的方法已有报道[2～5],但高锰酸氧化N,N′ 二(2 羟基 5 磺基苯基) C 氰基甲月替二钠盐(简写作DSPCF)并使其褪色的光度法未见报道。本法用于粮食中微量锰的测定,简便、快速、干扰少,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器锰(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.02mol·L-1KMnO4溶液,用草酸钠作基准标定其准确浓度。使用时稀释成10μg·ml-1锰(Ⅶ)工作液。锰(II)标准溶液:…     

半自动催化光度滴定法测定生物样品中的锰

报道了以催化光度返滴定法来测定锰含量的新方法 .以EDTA作络合剂 ,Mn(II)为返滴定剂 ,滴定终点由锰 (II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应来指示 .在体系中加入表面活性剂 (TritonX - 10 0 )可改善反应条件 ,使测定可在室温下进行 ,用半自动化装置使操作连续、快速、简便 .用该方法测定鸡肝、人发、啤酒中的锰含量 ,结果与原子吸收光谱法所得结果相吻合     

藉高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应测定微量锰

研究了高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应。根据微量Ｍｎ６２＋对上述体系化学发光山峰时间的影响，建立了测定Ｍｎ６２＋的分析方法。该法线性范围为１．０×１０＾－４－８．０×１０＾－６７ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差为３．５％，检出限为６．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。应用于合金中锰的测定，结果良好。     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰

用悬浮液技术处理烟叶样品 ,即将样品烘干、粉碎、过筛 ,并悬浮在 1 .5g L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定 ,以火焰原子发射法 (FAES)测定钾 ,以火焰原子吸收法 (FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <2 .4% ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差 <± 2 .5 %。     

催化动力学光度法测定井水中痕量锰

研究了在 NH3· H2 O- NH4 Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为 2 .7× 1 0 -4 μg/m L Mn,线性范围为 0～ 2 .4μg/2 5m LMn。用于测定井水中痕量 Mn,与原子吸收法的测定结果一致。     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

桑色素褪色动力学光度法测定微量锰

研究了在pH9.5硼砂 氢氧化钠介质中,锰(Ⅱ)使桑色素溶液褪色的反应,建立了一种测定锰(Ⅱ)的新动力学光度法。锰(Ⅱ)的线性范围为0.10～0.50μg/25ml,检出限为4.5×10-6g·L-1。该法用于测定水中痕量锰,测定结果与原子吸收光谱法相一致。最大相对标准偏差为1 12%,回收率在96.6%～104.8%之间。     

催化动力学电位法测定微量锰的研究

用结晶紫选择性电极（自制）以催化电位法对测定微量锰进行了研究。该方法测定标的线性范围为７～７４μｇ／Ｌ，对标准钢样中的锰含量测定结果满意，且操作方便。     

催化动力学光度法测定水中痕量锰

报道[1,2],但以高碘酸钾氧化胭脂红作为指示反应的方法还未见报道。本文研究发现,在氨水 NH4Cl介质中,锰能强烈催化高碘酸钾氧化食用色素胭脂红的褪色反应,在510nm波长处,其反应速度lg(A0/A)与锰的浓度之间符合动力学一级反应关系式:lg(A0/A)=KCMn,由此建立了一个高灵敏、高选择性的测定痕量锰的方法。该法检出限为8×10-9g·L-1,线性范围在0～5.0μg/25ml。用于水样中的痕量锰的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂753B型分光光度计(上海分析仪器厂)锰标准溶液:1.0mg·ml-1,使用时稀释成1 0μg·ml-1。高碘酸钾溶液:0.01mo…     

C18键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集／AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10^-6mol／L浓度的锰,pH5．50～6．50范围内,螯合剂用量在0．20～0．40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1．00mg／L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0．03umol／L(3σ),在0．50～5．00umol／L范围内,具有很好的线性关系。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰硅合金中磷

锰硅合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金,是一种用途较广、产量较大的铁合金。产品呈块状,颜色为灰褐色,主要元素为锰、硅、铁、碳、磷、硫,其中锰、硅、铁为有用元素,碳、磷、硫为有害元素。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂,又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。锰