丙醇-水体系萃取浮选铜间接测定硫氰酸根

试验表明, 在SCN-存在下, Cu(Ⅱ)能被抗坏血酸还原为Cu(Ⅰ), Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀, 该沉淀在丙醇与水分相过程中, 能很好的浮选于丙醇/水界面之间, 通过测定Cu(Ⅱ)浮选率, 能间接测定SCN-的量, 据此建立了测痕量SCN-的新方法, 多数常见阴、阳离子不干扰测定. 测定的线性范围为3.0×10-6～7.8×10-5 mol/L, 检出限为1.5×10-6 mol/L, 回收率为95.7%～103%. 用于尿样与唾液中SCN-的测定.     

异丙醇-硫酸铵-水体系浮选硫氰酸亚铜法间接测定硫普罗宁

研究表明:控制溶液pH4.0,在SCN-存在下,Cu(Ⅱ)被硫普罗宁分子中的巯基(SH)还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀。该沉淀能被浮选在异丙醇/水两相界面之间。通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定硫普罗宁的量。硫普罗宁测量的线性范围0.30～12.0mg/L;检出限为0.20mg/L。本方法可直接用于片剂、血清、尿样中硫普罗宁含量的测定,结果满意。     

硫普罗宁的药代动力学及光度法测定

建立了光度法测定硫普罗宁的新方法。研究表明:在SCN-和KNO3存在下,控制溶液pH4.0,Cu(II)被硫普罗宁还原生成的Cu(I)与SCN-反应形成CuSCN沉淀,该沉淀能浮在水相表面。通过测定溶液中剩余Cu(II)的量,可以测定硫普罗宁的含量。吸光度与硫普罗宁浓度之间存在良好线性关系。线性方程:A=4.898-0.3616ρ(μg/mL),线性范围为0.25～12.0μg/mL,相关系数R=0.9993,检出限为0.16μg/mL。该方法可直接用于药物中硫普罗宁含量的测定及其药代动力学行为研究。     

原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴

建立了原子吸收光谱法测定左旋多巴含量的新方法。研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH=6.0,左旋多巴中的羟基(-OH)能使Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成CuSCN沉淀,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的吸光度,可以间接测定左旋多巴的含量。方法线性范围为0.08～6.80μg/mL,相关系数R=0.9998,检出限(3s/k)为0.038μg/mL。该法可用于药物及血清中左旋多巴含量的测定。     

在NaNO3存在下浮选CuSCN间接测定抗坏血酸

建立了浮选CuSCN间接测定抗坏血酸(Vc)的方法。研究表明,在NaNO3存在下,Cu(Ⅱ)被抗坏血酸还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀而被浮选。结果表明,Vc量在2.64~15.8 mg/L范围内与CuSCN的浮选率呈良好的线性关系,回归方程为:E/%=6.008ρ-3.673,r=0.9962。此方法可用于水果和药片中Vc量测定。     

在NaCl和SCN~-存在下浮选铜(Ⅱ)间接测定十六烷基三甲基溴化铵

研究了NaCl和NH4SCN浮选Cu(Ⅱ)间接测定十六烷基三甲基溴化铵的新方法。在水溶液中,Cu(Ⅱ)与SCN-和CTMAB缔合生成沉淀,在NaCl存在下,此沉淀被浮选。实验表明,Cu(Ⅱ)的浮选率与CTMAB的量在3.6~54.7 mg/L范围内呈良好的线性关系。CTMAB的检出限为1.8μg/mL。方法已用于合成水样和自来水中CTMAB的测定。     

一种简单灵敏的光度法测定环境水样中痕量对苯二酚

在SCN -存在下,控制溶液pH5.0,对苯二酚使Cu(Ⅱ)还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN -反应生成CuSCN沉淀,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,可以测定对苯二酚的含量.吸光度与对苯二酚含量之间存在良好线性关系.线性方程:A =4.567 +0.9726ρ(μg/mL),线性范围为0.16～4.0μg/mL,相关系...     

丙醇-水体系萃取浮选铜光度法间接测定硫离子

研究表明,Cu(Ⅱ)与 S2-形成CuS沉淀,在丙醇与水分相过程中,能被浮选于丙醇/水两相界面之间.Cu(Ⅱ)浮选率与S2-的量之间存在着良好的线性关系,据此建立了间接测定痕量S2-的新方法,线性范围2.2×10-8～3.2×10-6 g/mL,检出限为1.6×10-8 g/mL.常见多数阴、阳离子均不干扰测定,可用于污水与温泉水中痕量S2-的测定.     

以Cu(II)为光谱探针离子分光光度法测定异烟肼的新方法

以Cu(II)为光谱探针建立了一种高选择性、高灵敏度测定异烟肼的新方法。试验表明：在pH 6.0时，Cu(II)可被异烟肼还原生成Cu(I)，反应生成的Cu(I) 与SCN-反应生成CuSCN白色乳状沉淀，在硝酸钠的存在下该沉淀可被浮选至水相表面。通过测定水相中剩余Cu(II)的量，可以间接测定异烟肼的含量。已反应Cu(II) 的量与异烟肼的浓度呈良好的线性关系，线性范围为0.050-4.50 µg mL-1，检出限为0.048 µg mL-1。该法已经成功的用于药物样品和病人尿液样品中异烟肼含量的测定。     

沉淀浮选铜光度法测定头孢曲松钠

建立了沉淀浮选铜测定头孢曲松钠的新方法。研究表明:pH4.0,头孢曲松钠的降解产物中的巯基能将Cu(Ⅱ)还原成Cu(I),所生成的Cu(I)与降解产物中的巯基生成白色乳状硫化物沉淀。通过测定溶液中剩余Cu(II)的吸光度,可以间接测定头孢曲松钠的含量。线性方程:A=4.803+0.0886ρ(μg/mL),线性范围为0.60～35μg/mL,相关系数r=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=5.1×104L·mol-1.cm-1。方法已用于测定头孢曲松钠注射剂中头孢曲松钠的含量。     

Cu(Ⅱ)为探针-分光光度法测定半胱氨酸

提出了以Cu（Ⅱ）为探针,分光光度法测定药物中半胱氨酸含量的方法。研究表明:在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,半胱氨酸中的巯基（—SH）能使Cu（Ⅱ）还原成Cu（Ⅰ）,生成的Cu（Ⅰ）与SCN^-反应生成CuSCN沉淀,所得Cu（Ⅱ）的量为定量生成CuSCN沉淀后留存的过量Cu（Ⅱ）的量,将此Cu（Ⅱ）的测定值间接换算成试样中半胱氨酸的含量。溶液的吸光度和半胱氨酸的质量浓度在0.20～9.0 mg·L^-1之间呈线性关系,表观摩尔吸光率为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于模拟样品中半胱氨酸含量的测定,回收率在96.0%～103%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.67%～1.4%之间。     

丙醇-硫酸铵-水体系沉淀浮选铜光度法测定头孢哌酮钠

本文建立了沉淀浮选铜光度法测定头孢哌酮钠的方法.研究表明头孢哌酮钠降解产物中的巯基使Cu(Ⅱ)还原生成的Cu(I)形成白色硫化物沉淀,该沉淀被浮选在丙醇/水两相界面之间.通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)浓度的吸光度,可以测定头孢哌酮钠的含量.吸光度与头孢哌酮钠浓度之间存在良好线性关系.线性方程:A=4.683-0.0871...     

间接原子吸收法测定尼可刹米

利用间接原子吸收法测定了药物制剂中尼可刹米的含量。该法基于尼可刹米在酸性介质中与Cu2 及SCN-生成1∶1∶2络合物,通过CH3Cl萃取,测定水相中剩余Cu2 的量来间接测定尼可刹米。本法在0～90μg mL范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992)。并探讨了尼可刹米和Cu2 及SCN-生成络合物的反应机理。已用于药物制剂中尼可刹米的测定。     

氯化铵-硫氰酸铵-十二烷基三甲基溴化铵-水体系浮选分离汞(Ⅱ)

结果表明:在1.0 g氯化铵存在下,当0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液和1.0×10-3mol·L-1十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)溶液的用量分别为0.5,1.0 mL时,且溶液的总体为10 mL,硫氰酸铵DTAB汞(Ⅱ)三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而使汞(Ⅱ)被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cu2+,Cd2+等离子在此体系中不被浮选,实现了汞(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离,对合成水样中微量汞(Ⅱ)进行定量浮选分离测定,浮选率为98.2%～102.0%.     

异丙醇-硫酸铵-水体系浮选铜(Ⅱ)-SCN~--CPC离子缔合物间接光度法测定氯化十六烷基吡啶

试验表明:在酸度为pH 1.0~6.0的水溶液中铜(Ⅱ)与硫氰酸根离子和氯化十六烷基吡啶(CPC)所生成的离子缔合沉淀,可从含有异丙醇3.0 mL及固体硫酸铵2.0 g,且总体积为10 mL的溶液中定量浮选分离。在反应体系中加入固定且过量的铜(Ⅱ),在浮选分离后,用PAR光度法在波长510 nm处测定下层盐水相中留剩的铜(Ⅱ)。计算结果显示所得铜(Ⅱ)的浮选率与CPC浓度在1.0×10-5~1.2×10-4mol.L-1范围内呈线性关系。将此方法应用于间接测定模拟水样中CPC含量,测得CPC的回收率在95.0%~105.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.69%~1.54%之间。     

表面活性剂增敏动力学光度法测定尿液中的微量SCN-

在pH 11.4的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂溴代十四烷基吡啶(TPB)对硫氰酸根阻抑高碘酸钾氧化间甲酚紫的褪色反应具有明显的增敏作用,据此建立了动力学光度法测定微量SCN-的新方法,该方法的线性范围为0.04～0.72 μg/mL,检出限6.74×10-3 μg/mL.可用于测定吸烟和非吸烟者的尿液中的微量SCN-.     

双波长双指示剂催化光度法同时测定Fe和Cu

研究了在Na2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化次甲基蓝和甲基橙褪色的指示反应,通过测量440和664 nm波长下,催化反应体系和非催化反应体系的吸光度,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的新方法.同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的线性范围分别为0.0050～0.50 μg/25 mL和0.0025～0.75 μg/25 mL,检出限分别为6.9×10-8 g/L和8.7×10-8 g/L.用于水样中痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的测定.     

汞（Ⅱ）的三元离子缔合物浮选及其应用于光度法测定水中痕量汞（Ⅱ）

在pH 6.5的微酸性溶液中,汞(Ⅱ)与碘离子形成的络阴离子HgI2-4和亚甲基蓝的阳离子MB 生成离子缔合络合物;在分液漏斗中与一定量的苯振摇后,该缔合物[HgI2 4]·2[MB ]以第三相的形态在水相与苯相之间浮选析出.将水相及有机相弃去,用丙酮将析出的浮选相溶解后在657 nm波长处测定其吸光度.汞(Ⅱ)量在12.0～22.0 mg/25 mL内服从比耳定律,摩尔吸光率为3.5×105>L·mol-1·cm-1,方法的检出限为5.1×10-7 mol·L-1.对12.0 μg/25 mL汞(Ⅱ)标准按方法连续测定11次,算得测定结果的相对标准偏差为3.98%.应用所提出的方法以合成水样为基体,加入汞(Ⅱ)标准溶液进行回收试验,测得回收率在94.8%～100.1%之间.     

原子吸收光谱法间接测定萤石中的全硫

基于SO42-和BaCrO4溶液反应生成BaSO4沉淀, 置换出定量的CrO42-, 通过原子吸收法测定Cr, 建立了间接测定萤石中硫的原子吸收光谱法. 方法的工作曲线范围0.05～20 μg/mL SO42-, 检出限为0.017 μg/mL S, 适用于硫质量分数在0.01%～3%范围内萤石样品的测定.     

十六烷基三甲基溴化铵-硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离钌(Ⅲ)

在水溶液中,Ru(Ⅲ)与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物.在少量NaCl存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中硫氰酸铵、十六铵基三甲基溴化铵和氯化钠的浓度分别为0.20 mol/L、1×10-3 mol/L,0.1 g/mL, pH=5.0时, Ru(Ⅲ)被定量浮选.Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Au(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,从而使Ru(Ⅲ)与这些离子定量分离,对合成水样进行的定量浮选分离测定,结果满意.