刺五加叶中黄酮类化合物的分析

利用电喷雾多级串联质谱 (ESI MSn)技术 ,分析了刺五加叶中黄酮类化合物 ,并根据黄酮类化合物的特征显色反应 ,采用紫外 可见分光光度法 ,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明 :刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物 ,其含量达 37.2 5 %。     

刺五加叶中黄酮类化合物的结构鉴定

利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物,进一步分离得到其中的两种,经核磁质谱鉴定,一种为槲皮甙(槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖),另一种为金丝桃甙(槲皮素－3－O－β-D－半乳糖).其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾多级串联质谱分析,初步推断为槲皮素和芦丁(槲皮素－3-O－芦丁糖).以上4种均为黄酮醇类化合物,除金丝桃甙外,其它3种为刺五加叶中尚未见报道的黄酮类成分.     

箬竹叶中黄酮类化合物的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法，以苯基柱为固定相，甲醇－水为流动相，并应用二极管阵列检测技术，分离和制备了箬竹叶中８种黄酮类化合物，经结构鉴定，确证６种为结构相近的黄酮甙类化合物，并以其中的芦丁的为标准，测定了８种黄酮类化合物在箬竹叶中的含量。     

刺五加中黄酮类化合物的微波辅助提取研究

利用微波辅助提取法(MAE)提取刺五加中的黄酮类化合物,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、微波辐射时间、提取压力和料液比)对刺五加中总黄酮提取率的影响,结果表明：溶剂为50％乙醇,提取压力为700kPa,提取时间为10min,料液比为1：20时,提取率最佳。与索氏提取法相比较,提取率可提高40％。     

超声提取-分光光度法测定刺五加叶中总皂苷含量

1 引 言刺五加系人参同科属植物，具有类似人参的功效。近年来研究表明：刺五加叶也具有较好的药理活性，对心血管系统疾病疗效显著。总皂苷为其主要药理活性成分，已发现有近２０种。由于分离刺五加皂苷标准品的困难，刺五加总皂芽含量测定目前尚无药典方法，文献报道的也仅有薄层扫描等方法。但薄层扫描法操作较繁琐且线性范围窄。本文用分光光度法测定了不同提取方法提取的刺五加叶总皂苷，得到较好的结果，并观察到用超声法提取刺五加叶总皂苷并与常规提取方法相比，总皂苷提取率有显著提高。2 实验部分二．１ 仪胃与材料 Ｓ８ｒ’ｔｏ…     

反相高效液相色谱分析杨梅叶中抗氧化成分黄酮类化合物

以反相高效液相色谱法，用ＲＰ－Ｃ１８柱为固定相，甲醇－水－甲酸为流动相，辅之以二极 管阵列紫外检测技术，从杨梅叶中分离和制备了四种黄酮酸忒和一种黄酮醇，经波谱分析确 定了化学结构，并以蒽为内标测定了杨梅叶中五种黄酮类化合物的含量．用油脂氧化酸败测 定仪（Ｍｅｔｒｏｈｍ Ｒａｎｃｉｍａｔ）测定抗氧化性能，５种黄酮类化合物均为优良的天然抗氧化剂。     

刺五加叶黄酮脂质体和滴丸的药动学差异比较

采用液质联用(LC-MS/MS)方法,分析刺五加叶黄酮脂质体、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮提取物经大鼠灌胃给药后其主要成分金丝桃苷的药代动力学和生物利用度,考察刺五加叶黄酮的适宜剂型。用PKsolver软件进行药代动力学数据处理,大鼠灌胃刺五加叶黄酮提取物、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮脂质体后测得金丝桃苷的最大血药浓度(C_(max))分别为(210.24±10.3)、(254.12±9.2)、(349.34±12.5)μg/L;0~t时间内药时曲线面积(AUC_(0-t))分别为(30.7±2.7)、(35.01±1.98)、(45.2±2.8)μg/(m L·min);平均驻留时间(MRT)分别为(334.42±75.36)、(394.56±90.26)和(640.35±84.26)min。结果表明,刺五加叶黄酮脂质体血药达峰浓度增加,清除速率降低,药时曲线下面积加大,生物利用度显著提高,脂质体有望成为刺五加叶黄酮的适宜剂型。     

HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量

利用ＨＰＬＣ梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中刺加甙五加甙Ｅ的含量,试验证明本法快速,灵敏、简便、准确。     

明日叶黄酮类化合物清除羟基自由基活性研究

为了研究明日叶黄酮类化合物对羟基自由基的清除作用,以明日叶（主要取叶片）为原料,用体积分数为65％乙醇提取明日叶总黄酮,测定其总黄酮含量.通过Fenton反应体系产生羟基自由基,利用明日叶提取液中的功能成分黄酮类化合物对羟基自由基的清除作用进行研究.结果表明：明日叶提取物总黄酮质量分数为10.18％,且黄酮类化合物对羟基自由基有较强清除效力,当提取物总黄酮浓度在0.1～1.0 mg/mL范围内,其与清除率呈正相关.明日叶中黄酮类化合物对羟基自由基有较强清除效力,作为天然抗氧化产品开发具有一定价值.     

刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究

采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]⁺/[M+K]⁺或[M+H₂O+Na]⁺/[M+H₂O+K]⁺,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M-H]^-/[M+nH₂O-H]^-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSⁿ)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构.     

微波辅助提取刺五加中黄酮类化合物过程中的化学变化研究

利用HPLC-UV和HPLC-ESI-MSn技术系统地研究了传统中药刺五加中黄酮类化合物在微波辅助常压和高压提取过程中的化学变化, 并考察了提取压力和提取时间对其化学变化规律的影响, 结果表明, 在提取压力超过300 kPa时芦丁开始失去一个芸香糖转化为槲皮素; 随着微波照射时间的延长, 金丝桃苷、芦丁、槲皮苷和槲皮素提取产率先增加, 而后下降. 提取压力越大, 提取速率越快, 分解的速度也越快,达到最高提取产率的时间越短.     

苦荞粉提取液中黄酮类化合物含量测定方法的选择

通过硼酸-柠檬酸法、硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠法、氯化铝-乙酸钠法及芦丁法测定苦养粉中黄酮类化合物含量的比较，试验结果表明，芦丁法仅可测定苦荞提取液中部分黄酮类化合物的含量，而氯化铝法和硼酸-柠檬酸法无法将黄酮类化合物全部络合，试验选择硝酸铝法作为苦荞粉中黄酮类化合物的含量测定方法。     

刺五加注射液近红外含量预测模型谱段选择规律和消除溶剂干扰方法的探讨

目前中药制剂生产过程中缺乏全过程参数检测和质量控制技术手段,不同生产批次药品化学成分差异较大、质量不够稳定、临床使用疗效和安全性不理想,因此,建立其完善的质量评价体系及其准确快速的质量评价方法,成为中药质量控制的重中之重.通过对刺五加注射液近红外(near infrared,NIR)含量预测模型的谱段选择规律和消除溶剂干扰方法的探讨,发现采用表征混合物结构差异的结构相关谱段结合含量相关谱段作为NIR组分预测模型谱段,用基于水为参比光谱的样本光谱建立含量预测模型,并利用水作为参比光谱识别和提取待分析组分的光谱信息,可以得到较理想的NIR含量预测结果.通过对刺五加注射液中绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E组分的近红外光谱结构相关谱段和含量相关谱段的归属,分别建立了绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E组分的含量预测模型,可用于快速分析刺五加注射液中不同组分的含量.     

大孔吸附树脂对银杏叶黄酮类化合物吸附及解吸的研究

本文介绍了DM－130，LSA－10和LSA－20型三种大孔吸附树脂对银杏叶黄酮类化合物的吸附性能，考察了pH值，温度，浸出液浓度等影响吸附性能的因素，结果表明DM－130型树脂对黄酮类化合物具有较好的吸附效果。     

刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱

采用小柱层挤、电喷雾多级串联质谱方法，通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E进行了定性分析，并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单，分析速度快且灵敏度高，实验重复性好，适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱，对刺五加药品质量控制具有重要意义。     

枸杞叶的黄酮类化学成分

枸杞叶是中国传统使用的滋养药物，应用高效液相色谱从枸札叶中分离和制备了5个黄酮类化合物，经光谱分析分别是5，7，3′－三羟基－6，4′，5′－三甲氧基黄酮（1），金合欢素（2），金合欢素－7－O－α－L－鼠李糖基（1→6）－β－D－葡萄糖苷（3），木犀草素（4），槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖基（1→6)-β-D-葡萄糖苷（芦丁）（5）；并以槲皮素为内标测定了它们在枸杞中的含量，用油脂氧化向往 测定仪测定了它们的抗氧化活性，其中木犀草素是优良的天然抗氧化剂。     

贯叶金丝挑提取物中总黄酮的测定方法

以中药材-贯叶金丝桃的提取物为对象,对其主要有效成分黄酮类化合物总含量测定的几种分光光法进行了比较研究。发现文献中某些常用的分光光度法存在严重的缺陷。通过与高效液相色谱法测定结果比较,建立了一种测定总黄酮含量分光光度法。     

贯叶金丝桃提取物中总黄酮的测定方法

以中药材 贯叶金丝桃的提取物为对象 ,对其主要有效成分黄酮类化合物总含量测定的几种分光光度法进行了比较研究。发现文献中某些常用的分光光度法存在严重的缺陷。通过与高效液相色谱法测定结果比较 ,建立了一种测定总黄酮含量的分光光度法     

高速逆流法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

 采用高速逆流法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E。溶剂系统为氯仿 甲醇 异丙醇 水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2 0mL/min。所得刺五加苷E经高效液相分析,测定纯度为98%(峰面积百分比)。这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据。     

刺五加不同部位微量元素含量的分析测定

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品,采用原子吸收光谱法,测定了刺五加根、茎、叶中Ca、Cu、Mg、Fe、Zn、K、Mn、Na等8种矿物质元素的含量,并对其结果进行了分析比较,以此研究了这几种金属元素在刺五加体内的分布。结果显示,各元素在实验范周内,线性关系良好,加标回收率在99％～109．6％之间,相对标准偏差为0．2％～1．8％;刺五加中不同部位的这8种元素间存在显著差异,根中各元素含量由高到低顺序为Ca,Mg,K,Fe,Na,Mn,Zn,Cu,其叶中的含量以K为高,而且各部位其它元素含量均较高。从微量元素的角度分析,刺五加的根、茎、叶均有一定的应用价值。