高效液相色谱法同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸

建立高效液相色谱同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸含量的方法。采用XBridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1 mL/min，检测波长为330 nm，柱温为40℃，进样体积为10μL，以色谱峰面积外标法定量。秦皮乙素和菊苣酸的质量浓度分别在18.40～184.02、4.96～49.61 g/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均为0.999 9。秦皮乙素、菊苣酸测定结果的相对标准偏差分别为0.72%、0.54%(n=6)，平均回收率分别为97.40%、98.45%。该方法操作简单，重复性好，准确度高。     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件，建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好，为水龙骨药材质量研究提供科学依据。     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

高效液相色谱测定布洛芬药物制剂含量方法的优化

通过优化色谱条件,建立专属性良好的高效液相色谱测定多种布洛芬药物制剂中布洛芬含量。采用Dikma Silversil C18键合硅胶色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温为30℃,以乙腈-磷酸溶液（体积比为80∶20）作为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL,以光电二极管阵列检测器检测,检测波长为263 nm。采用色谱峰面积外标法测定布洛芬缓释胶囊、原料药和颗粒剂中布洛芬的含量。布洛芬质量浓度在0.091 6～1.099mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为3.68μg/mL。布洛芬缓释胶囊、原料药和颗粒剂的样品加标平均回收率分别为99.73%～102.00%、99.45%和101.80%,测定结果的相对标准偏差分别为0.27%～1.18%、1.97%和1.99%(n=6)。优化后的高效液相色谱法准确可靠,适用于多种布洛芬药物制剂中布洛芬的含量测定,可以为多种布洛芬药物制剂的质量评价和质量控制提供参考和方法选择依据。     

高效液相色谱法测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分

建立高效液相色谱法同时测定兰紫解毒颗粒中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春含量的方法。取0.1 g兰紫解毒颗粒样品,用体积分数为75%的甲醇溶液超声提取30 min,取适量样品溶液上机测定;采用ACQUITY UPLCHSS T3 C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析柱,柱温为25℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,洗脱流量为0.25 mL/min,进样体积为1μL。绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春的质量浓度在0.407 6～42.529 2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为0.001～0.014μg/mL。样品平均加标回收率为97.85%～100.35%,测定结果的相对标准偏差为1.05%～2.93%(n=6)。该方法简单、高效、准确、稳定,可同时测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分的含量。     

直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸

建立了直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中的米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。样品经体积分数为5%的乙酸-乙腈溶液直接提取、离心、过滤后,采用Waters UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以体积分数为0.1%的甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行扫描检测,以色谱峰面积外标法定量。结果表明,米酵菌酸和异米酵菌酸几乎无明显基质效应,且分别在质量浓度为1～100μg/L、0.1～10μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限分别为0.5、0.1μg/kg,米酵菌酸和异米酵菌酸的样品加标回收率分别为84.96%～92.87%、89.81%～104.77%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,具有较高的重现性,可作为玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸的定量测定方法。     

HPLC法测定脂质体松萝酸中松萝酸的含量

建立了HPLC测定脂质体松萝酸中药物松萝酸的方法。以Kromasil C18反相色谱柱(250 mmⅹ4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相组成为V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液(pH 5.0))=7∶3,流速1 mL/min,紫外检测,波长284 nm。松萝酸在10~50μg/mL的范围内有很好的线性关系(r=0.9994)。加样回收率为100.1%±0.6%,RSD为0.54%±0.07%。本方法适用于脂质体松萝酸中药物松萝酸的测定。     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

HPLC法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸含量的方法。采用Zorbax SB–C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液–甲醇作淋洗液梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,紫外检测波为260 nm,柱温为25℃。半枝莲中原儿茶酸和香草酸质量浓度分别在2.66~31.92μg/m L,2.86~34.32μg/m L与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限分别为0.56,0.57μg/m L。原儿茶酸、香草酸的加样回收率分别为101.4%,99.4%,测定结果的相对标准偏差分别为1.76%,2.21%(n=9)。该方法适用于半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

多功能针式过滤器净化超高效液相色谱法测定大米和花生中玉米赤霉烯酮

建立了一种基于多功能针式过滤器净化的超高效液相色谱测定大米和花生中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈提取,采用多功能针式过滤器通过式净化,以超高效液相色谱法测定其中的玉米赤霉烯酮,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇-乙腈-水（体积比为8∶46∶46）为流动相等度洗脱,流量为0.3 mL/min,用荧光检测器检测,色谱峰面积外标法定量。玉米赤霉烯酮的质量浓度在2.5～500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 5。大米和花生样品的方法检出限分别为15.0、30.0μg/kg,定量限分别为50.0、100.0μg/kg。样品加标回收率为77.11%～93.65%,测定结果的相对标准偏差为0.49%～4.95%(n=6)。该方法简便快速,适用于大米和花生中玉米赤霉烯酮的日常检测。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时分离测定杜仲雄花及其产品中的 京尼平苷酸和绿原酸

建立了利用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定杜仲雄花及其产品中京尼平苷酸和绿原酸的方法。所用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相组成为甲醇-水-乙酸(体积比为24∶75∶1),检测波长为240 nm。在该色谱条件下,京尼平苷酸的含量在0.025~0.400 g/L、绿原酸的含量在0.075~1.200 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9999;加标回收率分别为100.2%和100.5%。该法适用于杜仲雄花及其产品中这2种成分的含量分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮、对茴香酸和辛酰羟肟酸

建立高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮、对茴香酸和辛酰羟肟酸含量的分析方法。样品经体积分数为80%的甲醇溶液超声提取,以0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用Osaka Soda Capcell Pak MG C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,色谱峰面积外标法定量。对羟基苯乙酮、对茴香酸和辛酰羟肟酸的质量浓度在2.5～60 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 8,方法检出限均不大于0.22 mg/L。低、中、高三个浓度水平的加标回收率为85.8%～111.1%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～5.9%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中3种物质的测定。     

超声辅助HPLC法测定毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量

采用超声辅助提取,建立了毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为V(乙腈) V(甲醇) V(水) V(磷酸)=168 682 150 1.68,流量0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.92~16.56μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6);齐墩果酸在0.50~9.00μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸含量的方法。采用Eclipse SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.05%甲酸梯度洗脱,流量1 m L/min,对香豆酸和熊果酸的检测波长分别为310 nm和210 nm,柱温30℃。对香豆酸和熊果酸含量分别在0.001 79~0.028 64 mg/m L和0.021 3~0.340 8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r分别为0.999 8,0.999 6。对香豆酸和熊果酸的平均加标回收率分别为98.59%,98.23%,测定结果的相对标准偏差分别为0.81%,0.94%(n=6)。样品溶液在24 h内稳定。该方法适用于白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸的含量测定。     

气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中的乙醇酸

采用毛细管气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中乙醇酸的含量。选用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液对可吸收缝线浸提,用甲醇–硫酸溶液对浸提液进行甲酯化反应后进行GC分析。色谱条件:DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min的速度升温至100℃,然后以25℃/min的速度升温至220℃,保持2 min;外标法定量。在选定的色谱条件下,乙醇酸的质量浓度在0.098 1～0.981 0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2~=0.999 6,检出限为1.72μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.67%～1.87%(n=6),加标回收率为97.9%～104.2%。该方法操作简单、快速、稳定,适用于对医用合成可吸收缝线–聚乙交酯的质量控制。     

黑莓汁及其发酵制品中鞣花酸的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定黑莓汁及其发酵制品中鞣花酸含量的方法。采用Waters symmetry C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为体积比44∶2∶54的甲醇-乙酸乙酯-KH2PO4/H3PO4(5%)溶液(磷酸调pH为2.7),流速0.6 mL/min,检测波长:0～6 min 400 nm,6～7.5 min 350 nm,7.5～30 min 254 nm。该方法检测黑莓汁中鞣花酸含量,平均回收率为99.08%,相对标准偏差(RSD)为0.077%。同时采用此方法跟踪检测了黑莓发酵液中鞣花酸的含量。结果表明,黑莓汁样品无需经过复杂的前处理,即可达到良好的分离。方法操作简单,准确度高,无杂质干扰,可用于黑莓原汁及黑莓汁发酵制品中鞣花酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOF-MS)对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),20 mmol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调至p H 3.3)-乙腈(85∶15)为流动相等度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64~5.76μg·m L-1(r=0.999 6)和0.65~5.82μg·m L-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好,检出限分别为1.3 ng和1.6 ng,平均回收率(n=9)分别为99.6%和99.0%,相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。