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应用离子交换膜法电解邻氯硝基苯合成2,2′-二氯氢化偶氮苯.讨论了电极活化条件、电流密度、电解液温度等因素对电解还原反应的影响.结果表明:在反应温度t=80℃,阴极、阳极电解液分别为10%和30%(by m ass)的NaOH溶液,电流密度4.2A/dm2条件下电解,电流效率最高,可达73%,收率为83%. 相似文献
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新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的研究及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了用新显色剂2,6-二氯-4-氮磺酸基苯基重氮氮基偶氮苯光度法测定铊(Ⅲ)的高灵敏方法。在Triton X-100存在下,于pH10.3的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,铊(Ⅲ)与该试剂可生成1:4的稳定红色配合物,最大吸收波长位于515nm处,摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Tl(Ⅲ)浓度在0~18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于粉煤灰中痕量铊的测定,结果满意。 相似文献
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全偶氮苯官能化树枝状聚合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-羧基-4'-(1, 2-丙二醇醚)-偶氮苯为AB2单体, 由4-羧基-4'-正丁基醚-偶氮苯出发, 采用收敛法合成了以偶氮苯为结构单元的新型树枝状聚合物, NMR, GPC和 MALDI-TOF-MS的测试结果表明, 合成的树枝状分子具有规整的分子结构和单分散的分子量分布. 相似文献
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报道了4-氮杂15--5-4'-甲氮基偶氮苯和4-氮杂15-冠-5-4'-硝基偶氮苯的合成及其分子内扭曲电荷转移的光致变色机理。 相似文献
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顺、反式偶氮苯的热化学和光化学转化孔令仁(南京大学环境科学与工程系,2l003)孔京(南京大学化学化工学院,2l003)偶氮苯的光致和热致异构化已有很多研究[1,2],在我国尚未列入实验教学。我们建立了“顺、反式偶氮苯的热化学和光化学转化”实验[3]... 相似文献
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从邻硝基氯苯合成3,3‘-二氯-4,4‘-二氨基联苯:邻硝基氯苯(a)在1,4-萘醌催化下与CH2O反应得到2,2‘-二氯氧化偶氮苯(b),产率91.0%;b在Al-Ni合金及1,4-萘醌催化下与水合肼反应得到2,2‘-二氯氢化偶氮苯(c),产率97.0%;c在盐酸中重排得到d,产率96.9%。d的总产率达85.5%,含量97.7%。 相似文献
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对氯硝基苯吸附在银纳米粒子上的偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
表面增强拉曼光谱(SERS)具有极高的检测灵敏度, 通过检测吸附分子的SERS信号, 可以获得表面吸附分子的结构以及可能发生的反应. 在拉曼激发光源的辐射下, 在碱性溶液中, 银纳米粒子表面吸附的对氯硝基苯(PCNB)的SERS光谱与其固体的常规拉曼光谱相比, 出现异常SERS谱. 通过采用密度泛函理论(DFT)计算, 对PCNB以及可能的偶联产物p,p''-二氯偶氮苯(DCAB)进行理论分析以及谱峰归属, 发现这些异常峰来自其偶联产物DCAB的偶氮C-N=N-C基团的基频振动. 相似文献
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GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.5~30 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。 相似文献
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锌-硫氰酸铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
氢化偶氮苯是重要的精细有机化工原料及中间体,染料工业用于制备联苯胺染料,医药工业用于生产解热镇痛药保泰松等[1]。传统的制备方法是在强碱性介质中用锌粉还原硝基苯,反应时间长,产率低[2]。用硫化铵快速还原偶氮苯生成氢化偶氮苯[3],则硫化铵用量大,刺激性气味对操作者及环境造成极大危害。我们采用NH4CNS的饱和溶液与锌粉组成还原体系,在25℃时还原偶氮苯,反应条件温和,锌粉用量少,时间短,产率高,操作简单。反应方程式如下:PhN=NpH(橙红色)Zn-NH4CNS25℃,EtOHPhNHNHPh(白色)1 实验部分在50ml圆底… 相似文献
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偶氮苯和氧化偶氮苯液晶基元侧链聚硅氧烷液晶的合成和性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用侧链带酰氯基的聚硅氧烷与取代偶氮苯酚进行大分子反应,合成了6种以偶氮苯氧羰基为侧链的聚硅氧烷Ⅲa-f;将其中的Ⅲa-c进行氧化,得到3种以氧化偶氮苯氧羰基为侧链的聚硅氧烷Ⅳa-c聚合物结构通过核磁共振、红外光谱和元素分析表征,利用偏光显微镜和差热分析仪研究了聚合物的相行为.讨论了苯环上取代基和液晶基元的中心桥键对聚合物液晶性能的影响. 相似文献
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近年来,偶氮苯类化合物的光学顺反异构现象已引起人们的广泛关注[1~7].在紫外光照射下,偶氮苯由反式结构转变为顺式结构,引起分子的偶极矩发生变化,导致分子的吸收光谱、尺寸及表面能等均发生变化[7].偶氮苯表面能的改变可引起其表面浸润性发生变化.据文献[1~4]报道,偶氮苯膜在紫外光照射前后接触角最大改变了11°.浸润性是固体表面的一个重要特性,主要受固体表面的化学组成和微观几何结构(粗糙度)影响[8~11].通常,与水的接触角大于150°的表面称为超疏水表面;而与水的接触角小于5°的表面称为超亲水表面.本文以2-(4-偶氮苯基苯氧基)丙烯酸… 相似文献
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2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂,2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现,HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂,据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好,可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌.2实验方法移取适量锌标准溶液于10mL比色管中,依次加入1%乳化剂OP$液1。mL,0.04%HCSDAA乙醇溶液亚.8mL、0.05mol/L硼砂一Na0H缓冲溶液(pH11.0)2.5mL,用水… 相似文献