浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定样品中的痕量钴

研究了基于表面活性剂Triton X-114和络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）浊点萃取钴的样品前处理方法.优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、Triton X-114用量、APDC浓度、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的方法.该法的检测限（3σ）为2.6μg/L,相对标准偏差RSD为6.2%（n=7,c=200μg/L）.该法成功地应用于海带、维生素B12注射液等样品中钴的测定.     

浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取富集痕量Ni(Ⅱ)的新方法.在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)反应生成稳定的络合物,在475 nm处出现正吸收峰,...     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法.浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,Triton X-100为表面活性剂.在pH 8～9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80 ℃水浴20 min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5 ng/L; 加标回收率为94.6%～106.2%; 对样品溶液进行富集的富集因子为17.利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。     

人血白蛋白制品中超痕量铝的测定

建立了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定人血白蛋白样品中超痕量铝的新方法。探讨了溶液酸度、络合剂的种类及浓度、非离子表面活性剂的浓度、平衡时间及温度等因素对浊点萃取过程的影响。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,浊点萃取分离富集10mL样品溶液,Al(Ⅲ)的富集倍数为34.8,在最佳工作条件下,铝的检出限为0.06μg/L;样品测定的相对标准偏差(n=7)为3.6%,加标回收率95.6%~98.4%。方法适合人血白蛋白样品中超痕量铝的分析测定。     

正辛醇诱导低温浊点萃取-火焰原子吸收法测定环境样品中痕量铟

利用适量正辛醇可以显著降低非离子表面活性剂Triton X-100浊点的特性,以8-羟基喹啉为螯合试剂,建立了一种醇诱导低温浊点萃取-火焰原子吸收测定痕量铟的新方法。探讨了不同因素对萃取效率的影响。研究表明在加入1.5 mL正辛醇后,Triton X-100的浊点可以降至35℃。最佳萃取条件为:pH 6.0,0.01 mol/L 8-羟基喹啉溶液1.0 mL,体积分数15%Triton X-100溶液0.8 mL,平衡温度40℃,平衡时间30 min。在最佳条件下,铟的富集倍数为42,检出限为0.56μg/L。利用该方法对标准水系沉积物和环境样品中的铟进行了萃取富集与测定。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

2-磺酸基-4-甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA)和Cu(II)反应生成疏水性络合物后,被萃取到Triton X-114非离子表面活性剂胶束相中,火焰原子吸收光谱法测定其中的铜,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。反应体系的pH、MOSDAA和Triton X-114的浓度、平衡温度及时间等实验条件被优化。在选择的实验条件下,方法的检出限为1.1 ng/mL(3σ),对浓度为0.1μg/mL的Cu(II)溶液平行测定6次,相对标准偏差为1.9%。方法已用于小米和水样中痕量铜的测定。     

1-亚硝基-2-萘酚浊点萃取-火焰原子吸收光谱法对水样中痕量铁的测定

采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铁的检出限（S／N=3）为0．42μg·L^-1,富集倍数为32,校准曲线相关系数为0．996。应用该法测定海水、湖水及自来水中的痕量铁,结果满意。